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鋰電材料測(cè)試分析方法大全

來(lái)源：時(shí)間：2023-01-04 17:15:20 瀏覽：2604次

三元材料化學(xué)物理分析方法

適用范圍:三元材料的主元素鎳、鉆、錳含量，雜質(zhì)項(xiàng)目、水分、PH值，碳酸根和氫氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振實(shí)密度、比表面積的檢測(cè)。

一，鎳、鉆、舒含量的檢測(cè)

1.方法提要

試樣經(jīng)鹽酸分解，加鹽酸輕胺防止錳沉淀，在氯化餃-氨緩沖液中，加入一定量 EDTA，與鎳、鉆、錳絡(luò)合，所耗 EDTA 的體積為鎳、鉆、錳合量的總毫升數(shù)。

2.試劑

2.1 鹽酸 (1+1)GR

2.2 濃氨水(AR)

2.3 硝酸(AR)

2.4 磷酸(AR)

2.5 過(guò)氧化氫CAR)

2.6 硝酸餃 (AR)

2.7 10%鹽酸輕胺: 稱取 10g 鹽酸輕胺溶于 100ml水中。

2.8 氨-氯化按緩沖溶液: 稱取 54g 氯化溶于蒸餾水，加 350m1 氨水稀釋到 1000ml。

2.9 5g/L 鉻黑 T:稱取 0.50g 鉻黑T和2.0g 鹽酸輕胺，溶于乙醇，用乙醇稀釋至 100ml。此溶液使用前制備。2.10 1%紫脈酸胺: 1 克紫脈酸胺與 100 克體氯化鈉混合，研磨，烘干2.11 EDTA 溶液0.035mo1/L 配制:稱取 13.02gEDTA 二鈉鹽溶于 1000 ml熱水中，冷卻。

EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定: 稱取 0.75g 于 800C士50C的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤(rùn)，加 5m1 鹽酸溶液 (20%) 溶解，移入 250m1 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取 25m1加 30ml 水,用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液 PH至 7~8，加 10m1 氨-氯化按緩沖溶液及 5 滴鉻黑T指示劑，用配好的 EDTA 滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)按下式計(jì)算 EDTA 濃度

式中:

m一氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為(g):

V1一氧化鋅溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(ml)

V2— EDTA 的溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(ml)

V3一空白試驗(yàn) EDTA 溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)

M一氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M (Zn0) =81.39]]

式中:

V1一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (ml);

C1一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/1);

V一硫酸亞鐵按溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升 ml)。

3 分析步驟

3.1 樣品處理

分別稱取 1.3000~1.5000g 試樣于兩個(gè) 100ml燒杯中，加少量蒸留水潤(rùn)濕蓋上表面皿，沿杯壁加入鹽酸(1+1) 20ml，低溫加熱至微沸。當(dāng)溶液體積為 3~5ml時(shí)，取下冷卻到室溫，用蒸餾水洗表面皿及杯壁于燒杯中至體積為 30ml 左右，觀察試樣是否溶解完全，若分解未完全可補(bǔ)加鹽酸 5ml，繼續(xù)加熱至試樣完全分解為止。取下冷卻至室溫，用蒸餾水洗表面皿及燒杯壁于燒杯中，溶液轉(zhuǎn)入250m1 容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

3.2 鎳、鉆、錳合量的測(cè)定:

準(zhǔn)確移取 25 毫升母液于 250 毫升錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至 150 毫升左右加5 毫升 10%的鹽酸輕胺，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至快到終點(diǎn)時(shí)，加 10 毫升 PH=10的氨-氯化氨緩沖液，加紫脈酸按指示劑約 0.1 克，繼續(xù)用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)，所耗EDTA 的體積為鎳、鉆、錳合量的總毫升數(shù)V總。

3.3 鎳含量的測(cè)定:準(zhǔn)確移取 25 毫升母液于 250 毫升燒杯中，用少量基餾水沖洗燒杯壁，蓋上表面皿，加濃氨水 50 毫升，緩慢加入 10 毫升過(guò)氧化氫，于 70C水浴鍋中加熱30 分鐘左右后過(guò)濾，用 PH-8 左右的氨水沖洗濾渣 3~5 次，合并濾液，加紫脈酸按指示劑約 0.1克，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)，記錄消耗的體積為陷

3.4含量的測(cè)定:

準(zhǔn)確移取 25 毫升母液于 250 毫升錐形瓶中，用少量蒸留水沖洗燒杯壁，加濃磷酸 15 毫升，濃硝酸 4 毫升，加熱至杯壁無(wú)水珠且冒白煙時(shí)，加硝酸餃 1~1.5克，迅速搖動(dòng)錐形瓶，趕凈二氧化氮?dú)怏w，冷卻至 60C左右，加蒸館水沖洗至150 毫升左右，搖動(dòng)至無(wú)稠狀，溶液清亮后，冷卻至室溫。用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紫色，加指示劑二苯胺磺酸鈉 5 滴，繼續(xù)用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色為終點(diǎn)，記錄消耗的體積為V錳。

4.分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算錳的含量:

二，火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鯉

1.方法摘要

試樣經(jīng)鹽酸分解后，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣一乙炔火焰，于波長(zhǎng) 670.8nm 處，用吸收法測(cè)量鉀的含量。

2.儀器

2.1 SOLAAR AA 原子吸收光譜儀

2.2鯉元素空心陰極燈

2.3 儀器工作條件

試劑

3.1 鹽酸 1+1 (GR)

3.2 硝酸 1+1 (GR)

3.3 標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取 5.3228g 光譜純碳酸(預(yù)先于 110C、烘 2 個(gè)小時(shí)置于干燥器中冷卻)置于 250ml 燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，沿杯壁緩慢加入 15ml 鹽酸(3.1) 待溶解后轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，用蒸餾水定容。該儲(chǔ)存溶液每毫升含鉀 1000μg。

3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(Li) =100g/ml : 移取 50.00ml標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3)于 500ml容量瓶中，用水定容。

3.5鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(Li) =lug/ml ，2ug/ml: 移取 2.5ml，5.0ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4) 于兩個(gè) 250ml 容量瓶中，各加鹽酸 5ml，用水定容。

4.分析步驟

取測(cè)鉆鎳錳所制備的樣品溶液稀釋 400 倍用于鉀的測(cè)定。試劑配制及分析步驟所用水均為二次蒸餾水。按儀器工作條件,用線形最小二乘法擬合作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在序列里樣品詳細(xì)信息中，輸入試樣標(biāo)識(shí)，試樣稱量，稀釋比例，確定后按儀器提示進(jìn)行操作，得出試樣中鉀的含量。

三，火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅

1.方法摘要

試樣經(jīng)鹽酸分解后，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣一乙炔火焰，于相應(yīng)的光源和波長(zhǎng)，用吸收法分別測(cè)量含量。

2.儀器

2.1 SOLAAR AA 原子吸收光譜儀

2.2 鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅元素空心陰極燈

3.試劑

3.1 鹽酸 ( p=1.19g/m1)，優(yōu)質(zhì)純

3.2 鹽酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純

3.3 硫酸 3%，優(yōu)質(zhì)純

3.4硫酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純

3.5硝酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純

3.6 硝酸 10%

3.7 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液: p (Fe) =10004g/m1，稱取高純?nèi)趸F 1.4297g，用20ml 鹽酸(3.2) 溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容3.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: p(Fe)=20 g/ml，移取 10ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.7)于 500ml容量瓶中，加入 20m1 鹽酸 (3.2) 用水定容3.9 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存液: p (Cu) =1000g/ml，先用 10%硝酸 (3.6) 將金屬銅片(99.99%表面氧化物溶去，蒸餾水洗滌，再用無(wú)水乙醇淋洗兩次，吹干。稱取已處理的銅片 1.0000g 于 250ml 燒杯中，蓋上表面皿，加入 10ml 鹽酸(3.2).10ml 硝酸(3.5)，低溫加熱，待銅片溶解完全后，冷卻，移入 1000ml 容量瓶十。

3.10 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:p(Cu)=20 g/ml,移取 10ml銅標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.9)于 500ml容量瓶中，加入 20m1l硝酸 3.5) 用水定容3.11 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(Fe) =lug/ml，2ug/ml: 移取 12.5ml，25.0ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.8) 于兩個(gè) 250ml容量瓶中，各加鹽酸 5ml，用水定容。

3.12 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(Cu) =lug/ml，2gml: 移取 12.5ml，25.0ml 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10) 于兩個(gè) 250ml 容量瓶中，各加硝酸 5ml，用水定容3.13 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存液: p (Ca) =1000 g/ml，稱取 2.4972g 碳酸鈣基準(zhǔn)試劑于250ml 燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入 20ml 鹽酸 (3.2)，待溶解完全后,移入 1000ml 容量瓶中，用水定容

3.14 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液: p (Ca) =20 ug/ml，移取 10ml 標(biāo)準(zhǔn)貯存液 (3.13)于500ml容量瓶中，加入 20ml鹽酸 (3.2) 用水定容3.15 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存液: p (Mg) =1000g/ml，稱取經(jīng) 800C 灼燒的高純氧化鎂1.6583g 溶于 20ml 鹽酸 (3.2)，待溶解完全后，移入 1000ml容量瓶中，用水定容。

3.16 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液: p (Mg) =20 g/ml，移取 10m1 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存液 (3.15) 于500m1 容量瓶中，加入 20m1 鹽酸 (3.2) 用水定容3.17 鈣、鎂混和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列: 分別移取鈣 (3.14)、鎂 (3.16) 標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.00、5.00、10.00、15.00、20.00m1，置于5 個(gè) 100m1容量瓶中，加 4m1鹽酸(3.2)，用水定容。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列每 m1 分別含鈣、鎂 0.0、1.0、2.0

3.0、4.0ug。

3.18鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液: p (Cr)=1000g/ml，稱取 3.7678g 基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀(于150-160C 烘 2h)溶于 20ml 鹽酸 (3.2)，待溶解完全后，移入 1000m1 容量瓶中，用水定容

3.19 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: p (Cr)=20 g/ml，移取 10m1 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.18)于 500m容量瓶中，加入 20m1 鹽酸 (3.2) 用水定容3.20 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(Cr) =1ug/ml ，2g/ml: 移取 12.5m1，25.0m1 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.19) 于兩個(gè) 250m1 容量瓶中，各加鹽酸 5m1，用水定容3.20鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液: p (Pb) =1000g/ml，稱取高純鉛 1.0000g 于燒杯中，加20 m 硝酸，加熱溶解，冷卻后移入 1000m1 容量瓶中，用水定容。3.21鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:p(Pb)=20 g/ml，移取 10ml 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.20)于 500ml突量瓶中，加入 20ml硝酸 (3.2) 用水定容。3.22 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(Pb) =1ug/ml ，2ug/ml: 移取 12.5ml，25.0ml 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.21) 于兩個(gè) 250m1 容量瓶中，各加硝酸 5ml，用水定容。3.23 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液: p(Zn)=1000 ug/ml,稱取 1.2447 基準(zhǔn)氧化鋅(于 105-110C于燒杯中，加 25 ml 鹽酸，加熱溶解，冷卻后移入 1000ml 容量瓶中，用水定容。

3.24鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液: p(Z)=20ug/ml，移取 10ml 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.23)于 500ml容量瓶中，加入 20m1 鹽酸 (3.2) 用水定容3.25 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(Zn) =lug/ml ，2ug/ml: 移取 12.5ml，25.0ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.21) 于兩個(gè) 250m1 容量瓶中，各加鹽酸 5ml，用水定容

分析步驟取測(cè)鉆鎳錳所制備的樣品溶液用于鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅的測(cè)定。試劑配制及分析步驟所用水均為二次蒸餾水。按儀器工作條件，用線形最小二乘法擬合作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在序列里樣品詳細(xì)信息中，輸入試樣標(biāo)識(shí)，試樣稱量，稀釋比例，確定后按儀器提示進(jìn)行操作，得出試樣中鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅的含量。

四，火焰原子吸收分光光法測(cè)定鉀、鈉

1.方法提要

試樣經(jīng)鹽酸分解后，在原子吸收分光光度計(jì)上，使用空氣一乙快火焰，于波長(zhǎng) 766.5nm 和 589.0nm 處，用吸收法測(cè)量鉀、鈉的含量。

2.儀器

2.1 SOLAAR AA 原子吸收光譜儀

2.2 鉀元素空心陰極燈，鈉元素空心陰極燈

2.3 儀器工作條件

3.試劑

3.1 鹽酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純

3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存液: p (K) =1000 g/ml，稱取 1.9067g經(jīng) 180C烘2小時(shí)并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀(光譜純)，經(jīng)水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容，轉(zhuǎn)移到帶有內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: p (K)=20 ug/ml，移取 10ml 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.2)于5003.3容量瓶中，用水定容，轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存液: p (Na) =1000 μg/ml，稱取 2.5421g 經(jīng) 180C烘2小時(shí)，3.4并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)，經(jīng)水溶解，移入 1000ml突量瓶中，用水定突，轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: p (Na)=20 g/ml，移取 10ml鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存液(3.4)于 500ml35容量瓶中，用水定容，轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。

3.6 鉀、鈉混和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列: 分別移取鉀(3.3)、鈉(3.5) 標(biāo)準(zhǔn)溶液各 12.5025.00m1，置于2個(gè) 250m1 容量瓶中， 10m1 鹽酸 (3.2)，用水定容。轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列每m1 分別含鈣、鎂 1.0、2.0μg。

分析步驟4

取測(cè)鉆鎳錳所制備的樣品溶液用于鉀鈉的測(cè)定。試劑配制及分析步驟所用水均為二次蒸餾水。按儀器工作條件，用線形最小二乘法擬合作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在序列里樣品詳細(xì)信息中，輸入試樣標(biāo)識(shí)，試樣稱量，稀釋比例，確定后按儀器提示進(jìn)行操作，得出試樣中鉀鈉的含量。

五，差減重量法測(cè)定水分

1.方法提要

樣品在 105-110°C 烘干失去重量即為水分的含量

2.儀器

2.1 恒溫干燥箱

2.2天平

2.3 稱量瓶

3.分析步驟

稱取 10 克試樣，放入經(jīng) 105-110°C 烘干稱至恒重的稱量瓶中，半開瓶蓋,放入干燥箱中在 105-110°C 烘干兩小時(shí)，取出，置于干燥器中冷卻 30 分鐘，稱重。再按同樣方法烘 30 分鐘，冷卻，稱重，直至恒重為止。

4.分析結(jié)果的計(jì)算

六，三元樣品 PH值的檢測(cè)

1 方法提要

取三元樣品，按固液比(1: 10) 溶解，在 H計(jì)上進(jìn)行測(cè)量

試液的制備

稱取 5.0g 試樣，放入 100m1 燒杯中，加入 50m1 蒸餾水，用玻璃棒攪拌 5 分鐘，靜置澄清，待測(cè)。

3 試劑和儀器

3.1 精密 PH計(jì)，PHS-3C 上海雷磁儀器廠，PH復(fù)合電極或玻璃電極與甘汞電極3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 PH-6.86 及 PH-9.18 的緩沖溶液

4 測(cè)量步驟

4.1 儀器預(yù)熱:打開儀器，調(diào)到 PH 檔，接PH 電極泡在純水中，預(yù)熱 30min.，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕到待測(cè)試液溫度

4.2儀器校正:逆時(shí)針調(diào)儀器斜率到最大，輕輕擦干電極表面水，浸泡在 PH為6.86 的緩沖溶液(混合磷酸鹽配制) 中調(diào)定位為對(duì)應(yīng)溫度下的 PH 值，穩(wěn)定不再變化，取出電極用蒸餾水洗干凈，用濾紙輕輕擦干電極，插入 PH 為 9.18的緩沖溶液(四硼酸鈉配制) 中，調(diào)斜率為對(duì)應(yīng)溫度下該緩沖溶液的 PH 值。(不能再動(dòng)定位按鈕，否則重新校正)。4.3 測(cè)量溶液: 將電極洗凈，用濾紙輕輕擦干，放入制備的待測(cè)液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取其 PH 值。

七，酸堿滴定法測(cè)定氫氧根和碳酸根

1 方法提要

1.1 總堿度的測(cè)定

試樣濾液以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，鹽酸標(biāo)液標(biāo)定，測(cè)得試樣中碳酸根和氫氧根的總堿度。

1.2 氫氧根的測(cè)定

當(dāng)試樣中有氫氧根存在，向?yàn)V液中加氯化鋇，以酚酞為指示劑，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，使碳酸根和硫酸根沉淀后測(cè)得氫氧根含量。

1.3 碳酸根的測(cè)定

試樣中的總堿度減去氫氧根的含量，得到碳酸根的含量。

2 試劑

2.1 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液: 2L 容量瓶中裝滿半瓶去離子水，用量筒量取 37%的鹽酸16.5m1，緩慢加入水中，攪拌，加去離子水到刻度，測(cè)得鹽酸溶液的實(shí)際濃度。

2.2 酚酞指示劑 (10g/L): 1.0g 的酚隊(duì)溶于 100m1 乙醇中。

2.3 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑: 將甲基紅乙醇溶液 (1g/L) 與亞甲基藍(lán)乙醇溶液 (1g/L) 按 2+1 體積比例混合

2.4 碳酸鈉:工作基準(zhǔn)試劑，使用前在 105C一110C干燥至恒重2.5 氯化鋼溶液 33%: 165g 氯化鋇溶于水中，最后加水至總體積 500m1.

3 分析步驟

3.10.01M 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液

準(zhǔn)確稱取 0.0220g干燥好的碳酸鈉(2.4) 于 250m1 的容量瓶中，加100m1去離子水，混合均勻，加入3 滴甲基橙指示劑，用鹽酸 (2.1) 滴定直至顏色從黃色變成橙色，記錄滴定消耗的鹽酸體積，重復(fù)上述步驟兩次。

3.2 樣品處理

準(zhǔn)確稱取 5g 樣品于 250ml錐形瓶，加 100m1 去離子水，蓋上瓶塞，振蕩半小時(shí)，干過(guò)濾，濾液備用。

3.2.1 總堿度的測(cè)定

移取 10m1 濾液于 250m1 錐形瓶中，加 2 滴甲基紅-亞甲基藍(lán)(2.3)，在不斷振蕩下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.1) 滴定至終點(diǎn)由綠色變成紅紫色為止，記下消耗的鹽酸體積，此時(shí)測(cè)定的是碳酸根和氫氧根消耗的鹽酸總體積 V。3.2.2 氫氧根的測(cè)定

移取 10m1 濾液于 250m1 錐形瓶中，加 5m1 氯化(2.5)，使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上 2 滴酚酞指示劑，如果呈現(xiàn)紅色，說(shuō)明濾液中含氫氧根，若不呈現(xiàn)紅色，說(shuō)明不存在氫氧根，在充分振蕩下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.1) 滴定至紅色消失，記下消耗的鹽酸體積 V。

八，比濁法測(cè)定氯離子

1.方法提要

在硝酸介質(zhì)中氯離子與硝酸銀形成乳白色懸浮物，借此進(jìn)行濁度法測(cè)定。

2.試劑

2.1 硝酸 1+1，優(yōu)級(jí)純

2.2 硝酸銀溶液 1%

2.3 內(nèi)三醇 24%

2.4 氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:準(zhǔn)確稱取 0.8242g 在500C灼燒 15min 氯化鈉 (G.R)溶于水中，移入 1L 容量瓶中，用水定容。此溶液氯離子含量為 0.5mg/m1。2.5氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 p (CI) =20ug/ml: 吸取氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.4) 20ml移入 500m1 容量瓶中，用水定容，該試液每毫升含 20 微克氯。

3.分析步驟

3.1 樣品處理

稱取 5.0000g 樣品于 250m1 容量瓶中，加 100m1 去離子水，蓋上橡皮塞，震蕩半小時(shí)，干過(guò)濾，濾液備用。

分取5ml 濾液于 50m1 比色管中，加硝酸(2.1) 2m1，加入丙三醇(2.3) 5m1.搖勻。加入硝酸銀溶液(2.2) m1，用水定容，搖勻。用 3cm 比色皿在 440nm下測(cè)定吸光度。

司時(shí)做空白試驗(yàn)

3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:取0，20，40，60，80，100ug C17分別置于m1 比色管中,加入硝酸 (2.1) 2m1，以下步驟同樣品分析步驟.

4.分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算待測(cè)元素的含量:

九，比濁法測(cè)定硫酸根離子

1. 方法提要

在酸性介質(zhì)中硫酸根離子與鋇離子細(xì)形成均勻的細(xì)小的硫酸鋇顆粒。當(dāng)有保護(hù)劑存在時(shí)，能阻止沉淀沉降而懸浮在溶液中，借此進(jìn)行濁度測(cè)定。

2. 試劑

2.1 鹽酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純

2.2 氯化鋼溶液 33%，165g 氯化鋇溶于水中，最后加水至總體積 500m1

2.3 內(nèi)三醇 24%

2.4硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取 1.8142g 在 105C烘干恒重 K,SO.(G.R)溶于水中移入 1L 容量瓶中，用水定容。

2.5 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液 p(SO)=200ug/ml: 吸取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.4)2m1 于100m1 容量瓶中，用水定容。該溶液為每毫升含 200ug SO的標(biāo)準(zhǔn)溶液

3. 分析步驟

3.1樣品處理:

稱取 5.0000g 樣品于 250m1 容量瓶中，加 100m1 去離子水，蓋上橡皮塞，震蕩半小時(shí)，干過(guò)濾，濾液備用。

分取 5ml 濾液于 50m1 比色管中，加入鹽酸(2.1)2m1，搖勻，加入丙三醇(2.3)5ml,搖勻，BaCl,溶液(2.2)5m1，搖勻，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振搖 1min,用 3cm 比色皿在 440nm 下測(cè)量吸光度。同時(shí)做空白試驗(yàn)3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:分取0、200、400、600、800、1000ug S標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于50m1 比色管中，加入鹽酸(2.1)2m1，加至體積約 30m1，以下同樣品分析步驟。

4. 分析結(jié)果的計(jì)算

十，硅鉅藍(lán)比色法測(cè)定硅

1.方法提要

樣品經(jīng)堿熔融，制成溶液，在微酸性中加入鉑酸按使硅酸與鉑酸酸生成硅鉑酸(硅鉑黃)，以抗壞血酸在 0.36-7.2N 酸度下還原成鉑藍(lán)，分光光度比色測(cè)定。

2.試劑

2.1 鹽酸 (1moL/L)AR

2.2 5%鉅酸按溶液:稱取鉅酸餃 5g 于 100mL 水中，加熱溶解，貯存于塑料瓶中,備用。

2.3 0.2%抗壞血酸硫酸溶液: 稱取抗壞血酸 0.2g 于燒杯中，加少量的水使其溶解，然后加入冷的 1+1 硫酸 100mL，攪勻，新鮮配用。2.4硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 p (i) =500ug/ml: 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液 GSB G62007-90 (1401),國(guó)家鋼鐵研究總院，介質(zhì) 1% NaCO。2.5 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 p (si) =2ug/ml: 吸取硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.4) 2ml 移入 500m1容量瓶中，用水定容，該試液每毫升含 2ug 硅

3.分析步驟

3.1 樣品處理:

NaOH 熔融法:稱樣 0.5g 于預(yù)先熔融有 3gNaOH 的銀場(chǎng)中，小心勿將樣品沾在地場(chǎng)壁上，以酒精數(shù)滴將試樣潤(rùn)濕，上面再蓋上 2gNaOH，然后將堆場(chǎng)入馬弗爐中，逐漸升溫至 700-750C熔融 30min，冷后，小心加入冷水約大半地塌放置數(shù)小時(shí)使熔塊完全溶解，在樣品中加 10m1 無(wú)水乙醇加熱，冷卻轉(zhuǎn)移到塑料量杯中，定容至 250mL，用塑料漏斗干過(guò)濾，收集濾液備用。

3.2 顯色及測(cè)量

用校好的量杯移取上述制備溶液 10mL，加一滴對(duì)硝基酚指示劑，顯黃色搖勻，用1+1 的硫酸和 1+85 的硫酸中和，再用 1mo/L 的鹽酸調(diào)整酸度為 0.IN在搖動(dòng)下加入 5%組酸溶液(2.2) 1mL，根據(jù)不同溫度，硅鉑黃顯色時(shí)間如下:

室溫低于 20C時(shí)顯色 20-25min

20-30C時(shí)顯色5-10min

30C以上顯色3-5min

先加 1+1 硫酸 5 毫升，然后在搖動(dòng)下加抗壞血酸硫溶液 2mL，冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，2hr 后(從加抗壞血酸算起) 于 600nm 波長(zhǎng)，3cm 比色池在光電比色計(jì)上測(cè)量其吸光度，從工作曲線查出硅含量。3.3 工作曲線的繪制:

于 25mL 比色管中，分別加入含硅 0，2，4，6，8，10ug 的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加“滴對(duì)硝基酚，顯黃色，搖勻，用 1+1 的鹽酸中和，定容到 10mL，按照樣品分析手續(xù)顯色，測(cè)量并繪制工作曲線。

十一，振實(shí)密度的測(cè)定

1.使用儀器

FZS-4 型振實(shí)密度儀; 電子天平;三面刻度量筒

2.測(cè)量

2.1 稱量

用電子天平稱量量筒質(zhì)量(精確到 0.01; 用電子天平稱取20.00g 樣品，放入量筒內(nèi);2.2 操作

打開振實(shí)密度測(cè)試儀電源開關(guān);將盛有樣品的量筒置于測(cè)試儀中;調(diào)節(jié)密度儀的測(cè)量時(shí)間為 12 分鐘(約 3000 次);3.讀數(shù)

待振實(shí)密度儀停止震動(dòng)時(shí)，打開倉(cāng)門，取出量筒并讀數(shù)，如果振實(shí)后粉末上表面是水亞的，則可直接讀出粉末體積值:如果振實(shí)后粉未上表面不是水平的，則用振實(shí)后粉末上表面的最高和最低讀數(shù)的平均值來(lái)確定振實(shí)后的粉末體積;

5.填寫質(zhì)檢報(bào)告單

填寫質(zhì)檢報(bào)告單,編寫歸檔號(hào)，并通過(guò)復(fù)核，歸檔;

6.注意事項(xiàng)

6.1每次試驗(yàn)前玻璃量筒的內(nèi)壁保持干燥、清潔:

6.2玻璃量筒易破碎，操作時(shí)要注意，避免損壞量筒;

6.3潮濕樣品在測(cè)定前要進(jìn)行干燥，避免產(chǎn)生測(cè)量誤差測(cè)試儀6.4啟動(dòng)前，應(yīng)使量筒內(nèi)粉末上表面保持同一水平。

十二，粒度的測(cè)定

1.儀器、試劑

LS-POP(III)型粒度儀、50m1 量杯、蒸餾水

2.測(cè)量步驟

2.1 儀器準(zhǔn)備工作

參照 LS-POP(IID型粒度儀使用操作規(guī)程

2.2測(cè)試樣品的準(zhǔn)備:

2.2.1 取少許樣品放入一個(gè) 50m1 量杯，注入 50m1 水;

2.2.2將盛有溶液的量杯放進(jìn)超聲波震蕩儀中，震動(dòng) 2~5 分鐘后取出，準(zhǔn)備測(cè)試;

2.3測(cè)試背景

單擊“背景”選項(xiàng)，觀察“背景”的顏色變化，系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)“背景選項(xiàng)變灰;

2.4分析測(cè)試結(jié)果

當(dāng)操作窗口的“背景”選項(xiàng)變?yōu)椤胺治觥边x項(xiàng)后，迅速將分散好的樣品溶液倒入樣品池中,然后點(diǎn)擊“分析”選項(xiàng)，當(dāng)“分析”兩字自動(dòng)變?yōu)椤巴Ｖ埂毕到y(tǒng)將分析出分析結(jié)果。

2.5 保存測(cè)試報(bào)告

用戶如需將測(cè)試報(bào)告保存下來(lái),可單擊菜單中的“文件”選項(xiàng)，單擊“文件”下的“保存”按鈕，然后屏幕跳出“存入”窗口，鍵入文件名，單擊需要保存的“第N次報(bào)告”或者單擊“全選”按鈕，然后單擊“確認(rèn)”即可。2.6 打印測(cè)試報(bào)告

要打印當(dāng)前的測(cè)試報(bào)告，可單擊菜單欄中的“文件”選項(xiàng)，選擇并單擊“文件”下的“打印”按鈕，然后屏幕跳出”打印”對(duì)話框，單擊”確認(rèn)”，即可打印粒度測(cè)試報(bào)告

3.注意事項(xiàng)

3.1 粒度儀全套設(shè)備應(yīng)放置在干燥清潔的環(huán)境中;

3.2 粒度儀全套設(shè)備在不用時(shí)應(yīng)蓋上致密的防塵布;

3.3 傅立葉鏡頭與反自射棱鏡的玻璃表面應(yīng)定期用脫脂棉蘸上酒精---乙醚混和

液擦洗;

3.4每天使用完畢后，樣品池的內(nèi)壁和玻璃表面都應(yīng)清洗干凈:3.5粒度測(cè)試儀連續(xù)開機(jī)不宜超過(guò)四小時(shí)。

十三。比表面積的測(cè)定

1.儀器、試劑

SA3100 型比表面積分析儀、精確度最低為 0.0001 克的分析天平、純度至少為 99.99% 氮?dú)夂桶睔狻⒁旱?/span>

2. 測(cè)量步驟

2.1 儀器準(zhǔn)備工作 - 開機(jī)及預(yù)熱

2.1.1 將軟盤插入軟盤驅(qū)動(dòng)器

2.1.2 儀器的電源線插入電源插座

2.1.3 按下黑色搖譬開關(guān)的頂端 (標(biāo)記為“I”) 直到聽(tīng)到一聲咔噠，儀器將會(huì)自動(dòng)開啟。

2.1.4 儀器開啟后將會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)預(yù)熱程序，直到儀器內(nèi)部溫度達(dá)到45°C，壓力達(dá)到 0.00mm 汞柱時(shí)儀器預(yù)熱完畢。

2.2 樣品的稱量及填裝

2.2.1 將試樣管套件放到分析天平中準(zhǔn)確稱取其重量,得出試樣管套件的重量m 試樣管套件包括試樣管和試樣管芯棒

2.2.2 用分析天平稱取 3g 酸鉀樣品。

2.2.3 取出芯棒，利用加樣器將樣品填充到樣品管中，并把芯棒重新插入試樣管。

2.3 樣品的脫氣

2.3.1在儀器的主界面上按Outgas按鈕進(jìn)入脫氣屏，設(shè)置脫氣溫度為200C，脫氣時(shí)間為 20min。(注意: 設(shè)置的脫氣溫度不能使被分析的樣品由于高溫而分解)

2.3.2將填充好樣品的樣品管接到脫氣端口，并在顯示屏上輸入不多 8位數(shù)的樣品名稱。

2.3.3當(dāng)以上幾步都做好后按 Start Outgas按鈕，儀器將自動(dòng)給樣品進(jìn)行脫氣，這一過(guò)程大概需要 60 分鐘。

2.3.4當(dāng)顯示屏上樣品名稱的下方出現(xiàn) Outgassed 時(shí)表示儀器已經(jīng)完成脫氣工作，按下 ok 按鈕將樣品管從脫氣端口中取出并蓋上試樣管套帽后可以進(jìn)行下一下操作。

2.4 稱重

2.4.1 把脫完氣的樣品管的套帽取下后將樣品管放入分析天平中稱量得出重量 mz。

2.4.2 用 m- m,得出樣品的質(zhì)量m。

2.5 分析

2.5.1 將飽和管和樣品管分別接在飽和管和樣品管端口。

2.5.2 點(diǎn)擊儀器顯示屏右側(cè)的 Analysis 按鈕使儀器進(jìn)入分析屏,按 NextAnalysis 按鈕選擇要分析的樣品名稱，同時(shí)也可以新建一個(gè)樣品名稱。2.5.3 當(dāng)選取好要分析的樣品名后，進(jìn)行試樣注冊(cè)，即向儀器內(nèi)輸入分析人、分析模式、顧客、樣品重量、及最高溫度等信息。

2.5.4 在分析前首先要檢一下氮?dú)饧鞍睔鈿馄康妮敵鰤毫κ欠駷?84到 105 千帕之間，如果不在此范圍內(nèi)應(yīng)馬上調(diào)節(jié)。

2.5.5 向真空瓶(杜瓦瓶) 中緩慢注入液氮，注意當(dāng)真空瓶中的液氮達(dá)到半滿時(shí)要停下來(lái)，等瓶?jī)?nèi)的液氨沸騰完后再緩慢的向內(nèi)注入，直到瓶?jī)?nèi)的液氨液面距瓶口還差 2-3 厘米時(shí)停止。

2.5.6 將裝滿液氮的真空瓶慢慢的放到真空瓶架上，然后按 StartAnalysis 按鈕開始分析。這一過(guò)程大約需要 30 分鐘左右。2.5.7 當(dāng)樣品分析完后儀器將會(huì)要求對(duì)樣品的重量進(jìn)行確認(rèn)，如果發(fā)現(xiàn)樣品的重量有誤，這時(shí)可以更正，如果無(wú)誤就點(diǎn) Yes 鍵這時(shí)分析完成，屏幕上將會(huì)顯示結(jié)果。將結(jié)果記錄下來(lái)，然后可以進(jìn)行下一個(gè)樣品的分析或脫氣工作。

2.6 結(jié)果的保存

當(dāng)儀器閑置時(shí)(即儀器顯示屏的左下角出現(xiàn) idle 的字樣時(shí)) 可以將儀器內(nèi)的軟盤取出，然后利用專用的看圖程序?qū)D打開，這時(shí)可以看到樣品的所有注冊(cè)信息及分析結(jié)果和分析曲線，同時(shí)也可以將結(jié)果拷出保存，留作以后查看。(注意: 每張軟盤只能保存 9 個(gè)樣品的分析結(jié)果和分析曲線要及時(shí)將結(jié)果考出，以免數(shù)據(jù)丟失。)3.關(guān)機(jī)

3.1 當(dāng)儀器顯示屏的左下角出現(xiàn) idle state 的字樣時(shí)就可以按下黑色搖譬開關(guān)的下端(標(biāo)記為“O”) 直到聽(tīng)到一聲咔噠，這時(shí)儀器已經(jīng)關(guān)機(jī).3.2 將氮?dú)夤藓桶睔夤薜目傞y門關(guān)掉，以免發(fā)生泄露。

4.注意事項(xiàng)

4.1 使用液氮時(shí)要非常小心，一定要帶上護(hù)目鏡和低溫防護(hù)手套以免液氨濺到皮膚上造成凍傷。(液氮的溫度為-196 C )

4.2 嚴(yán)禁在液氨罐附近抽煙和使用明火。

4.3 不要將液氮轉(zhuǎn)移到非絕緣的容器中，只能使用真空瓶。在初次使用之前，必須將少量的液氮在容器中輕輕搖晃進(jìn)行預(yù)冷，以避免溫度急變導(dǎo)致破裂。

4.3 裝有氮?dú)夂桶睔獾匿撈康臍忾y一定要能夠承受足夠的壓力，因?yàn)榈忾y破裂，由于快速逃逸的氣體，氣瓶將變成一個(gè)可穿透墻壁的導(dǎo)彈。4.4 儀器在分析時(shí)，如果真空瓶已經(jīng)提升，一旦停電而又不能在 10 分鐘內(nèi)來(lái)電的話，就要慢慢將飽和管和樣品管從端口中卸下，連同真空瓶一起拿下來(lái)，以免液氨蒸發(fā)完后試管發(fā)生爆裂。

4.5 儀器顯示屏的左下角沒(méi)有出現(xiàn) idle 的字樣時(shí)不準(zhǔn)把軟盤從軟盤驅(qū)動(dòng)器中取出，以免造成死機(jī)，

4.6 氣瓶壓力必須不小于 700 千帕，否則就要更換氣瓶。

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