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    X射線光電子能譜（XPS）

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    X射線光電子能譜（XPS）

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    馬騁

    XRD、UPS、XPS、DLS、GIXRD、2D-WAXD、AFM-IR測(cè)試工程師

    具有多年XPS、DLS等操作經(jīng)驗(yàn)。精通XPS技術(shù)在材料表征上的應(yīng)用，尤其在催化、電池材料的峰形處理方面具有豐富經(jīng)驗(yàn)和實(shí)操技能。同時(shí)，在DLS樣品制備和濃度效應(yīng)分析上有獨(dú)到的理解和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

    項(xiàng)目介紹

    X射線光電子能譜法是一種表面分析方法，提供的是樣品表面的元素含量與形態(tài)。

    如果輔以離子刻蝕手段，再利用XPS作為分析方法，則可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的深度分析。

    一、XPS的特點(diǎn)

    1. 可以分析除 H 和 He 以外的所有元素；

    2. 提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測(cè)量?jī)r(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級(jí)；

    3. 是一種高靈敏超微量的表面分析技術(shù)，分析所需試樣量極少，樣品分析深度為0.5-10nm 。

    二、XPS的應(yīng)用

    1. 元素定性分析

    2. 元素半定量分折

    3. 固體表面分析

    4. 化合物結(jié)構(gòu)鑒定

    樣品要求

    1. 預(yù)處理尺寸要求：塊體/片狀/薄膜：長寬厚不超出1 × 1 × 0.3 cm（磁性樣品盡量小，最好長寬小于5mm，厚度在2mm內(nèi)）（對(duì)塊狀樣品或薄膜樣品的測(cè)試面做好標(biāo)記）；粉末樣品大于200目，不少于10mg，量少的請(qǐng)用稱量紙包好再裝到管子里寄。請(qǐng)勿用手觸摸樣品表面，會(huì)引入污染；制好樣后請(qǐng)盡快密封，避免其他物質(zhì)污染；

    2. 送樣前樣品需充分干燥，否則影響儀器真空度；高分子樣品在送樣前應(yīng)進(jìn)行干燥處理；若含有高揮發(fā)性分子等，請(qǐng)務(wù)必烘烤；

    3. 樣品含有硫或碘等鹵族元素請(qǐng)務(wù)必填寫或者提前告知，避免污染高真空系統(tǒng)；

    4. 樣品在超高真空及在X射線、紫外線、電子束或Ar離子束照射下應(yīng)穩(wěn)定，不分解、不釋放氣體。

    項(xiàng)目案例

    XPS全譜

    XPS 精細(xì)譜

    XPS深度剖析

    XPSmapping成像

    常見問題
    1、Mg靶與Al靶的區(qū)別？什么時(shí)候需要用Mg靶測(cè)試？

    能量不同，分辨率不同，Mg靶分辨率高，Al靶能量高。通常使用Al靶測(cè)試即可，若遇到重疊譜峰的情況，如在利用Al 靶測(cè)試Fe、Co和Ni同時(shí)存在的樣品時(shí)受俄歇峰影響嚴(yán)重，通常換用Mg靶來移動(dòng)俄歇峰，以消除干擾。

    2、XPS可以測(cè)哪些元素？

    可以測(cè)試除H和He以外的所有元素。

    3、XPS表征的是樣品的表面還是體相？

    表面10nm以內(nèi)。

    4、XPS中，測(cè)價(jià)帶譜的作用是什么？

    計(jì)算價(jià)帶位置，及能帶中電子態(tài)密度隨能量的分布。

    5、XPS測(cè)試分析價(jià)態(tài)的位置和參考文獻(xiàn)不一致怎么辦？

    1.先確定分析數(shù)據(jù)前數(shù)據(jù)是否校準(zhǔn)；

    2.校準(zhǔn)的方式和數(shù)據(jù)是否和文獻(xiàn)一致；

    3.每個(gè)設(shè)備都有分辨率，XPS用鋁靶的能量分辨率是在小于等于0.5eV范圍，如果參考值在正負(fù)0.5eV之間變動(dòng)，可認(rèn)為沒有什么區(qū)別；

    4.確定自己的化學(xué)價(jià)態(tài)是否在這個(gè)范圍內(nèi)，一個(gè)化學(xué)價(jià)態(tài)是對(duì)應(yīng)一個(gè)結(jié)合能范圍。

    X射線光電子能譜（XPS）

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