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項(xiàng)目介紹

水樣檢出限

樣品要求

1、4℃冰袋冷藏、避光運(yùn)輸，有條件最好可以用干冰運(yùn)輸；

2、水樣樣品提供 2L以上，土樣樣品提供20g以上送樣。

項(xiàng)目案例

常見問題

1、抗生素測試前處理過程？

1. 標(biāo)準(zhǔn)品配置

精密稱取抗生素標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg ，以10.0 mL色譜純甲醇或乙腈，溶解并制備終濃度為1 g/L的抗生素儲備液。

2. 標(biāo)曲配置

以初始流動相逐級稀釋抗生素儲備液，配置為系列混合抗生素標(biāo) 準(zhǔn)樣品，并加入一定量抗生素內(nèi)標(biāo)后，待測。

3. 水樣前處理

準(zhǔn)確稱取簡單處理過1L水樣，經(jīng)0.45 μm孔徑的玻璃纖維濾膜過濾。加入0.2 g Na2EDTA ，以降低抗生素與水樣中金屬離子螯合作用。加入約300 μL 鹽酸于水樣中，調(diào)節(jié)pH為3.0 ~ 4.0 ，并加入25 ng抗生素內(nèi)標(biāo)。以5 mL/min 的速度，通過Oasis HLB (200 mg/6cc) 固相萃取小柱，HLB 小柱依次以10 mL甲醇，10 mL純水和10 mL pH為4.0的純水活化，上樣完畢，用10 mL純水清洗小柱，抽干。氮?dú)獗Ｗo(hù)下干燥30 min ，使用6 mL甲醇分3次洗脫，用初始流動相 (0. 1%甲酸- 甲酸銨水溶液/乙腈) 復(fù)溶后待測。

2、 LC-MS/MS測試抗生素具體過程？

HPLC-MS/MS采用 Agilent 6410B三重串聯(lián)四極桿 LC-MS/MS, Waters Xterra C18分離柱 ( 100 mm × 2. 1 mm, 3.5μm) ESI電離源。

流動相包括：A相，0. 1%甲酸- 甲酸銨 ; B:乙腈。線性梯度: 0 min， 5% B；0. 1 ~ 10 min, 10% ~ 60% B;10 ~ 12 min, 60%；12. 1 ~ 22 min 10% B 。流速為 0.25 mL/min 。柱溫維在25℃ 。進(jìn)樣體積為200 μL。

MS條件包括：氣體溫度在350 ℃，氣體流速為 8 mL ，霧化器壓力為25 psi，毛細(xì)管電壓為4000 V。

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