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              場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)

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              場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)

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              李娟

              SEM測(cè)試工程師

              7年掃描電鏡(SEM)工作經(jīng)驗(yàn)。精通掃描電子顯微術(shù)對(duì)材料微結(jié)構(gòu)表征,具備復(fù)合物、非金屬材料及金屬材料微觀結(jié)構(gòu)的豐富理論和實(shí)操經(jīng)驗(yàn)。

              項(xiàng)目介紹

              場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM),是一種用于高分辨形貌觀察的大型精密儀器。它具有大景深、高分辨率、成像直觀、立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍寬,以及待測(cè)樣品可在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)和傾斜等特點(diǎn)。此外,SEM的優(yōu)勢(shì)還包括可測(cè)樣品種類豐富、幾乎不損傷和污染原始樣品,以及可同時(shí)獲得形貌、結(jié)構(gòu)、成分和結(jié)晶學(xué)信息等。目前,掃描電子顯微鏡已被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、司法、地球科學(xué)、材料學(xué)以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域的微觀研究。

              樣品要求

              1. 如提供TEM的形貌圖片,無(wú)參考意義;

              2. 塊體、片狀、薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;粉末樣品大于10mg

              3. 塊體、片狀、薄膜樣品請(qǐng)標(biāo)注測(cè)試面;粉末不能測(cè)試線掃

              4. 含樣品請(qǐng)自行干燥后送樣;

              5. 需備注照片倍數(shù);每個(gè)樣最多10張,要張數(shù)請(qǐng)備注;

              6. 能譜備注理想?yún)^(qū)域,如有標(biāo)尺要求請(qǐng)備注,如果沒(méi)有備注,常規(guī)測(cè)試;

              7. 1-4號(hào)元素不能測(cè)試能譜;BCNOF等超輕元素能譜測(cè)試不準(zhǔn),望知曉;

              8. 圖片不再區(qū)分最小標(biāo)尺,最高倍數(shù)20萬(wàn)倍,取消500nm和100nm的區(qū)別;

              9. 送樣請(qǐng)先檢測(cè)磁性并如實(shí)告知,因?yàn)榇判晕凑f(shuō)明而損傷儀器,需要承擔(dān)維修費(fèi)用;

              10. 關(guān)于冷場(chǎng)熱場(chǎng),下單請(qǐng)注明,無(wú)說(shuō)明的,則隨機(jī)安排;

              11. 能譜圖上會(huì)有文字,不要文字的需要自己處理;

              12. 若有預(yù)期的形貌和標(biāo)尺、放大倍數(shù),最好在訂單中以文字說(shuō)明;

              13. 一些儀器由于軟件限制,一些標(biāo)尺無(wú)法輸出;

              14. 能譜說(shuō)明:點(diǎn)掃、線掃、面掃分別按照一個(gè)點(diǎn)、一條線、一個(gè)面計(jì)費(fèi),僅提供一張形貌圖,并只用于展示測(cè)試位置。多個(gè)能譜按照個(gè)數(shù)計(jì)費(fèi)。

              項(xiàng)目案例

              非磁性材料微球狀形貌

              非磁材料形貌

              磁性材料形貌

              強(qiáng)磁材料高倍20w倍形貌

              銅摻雜改性材料點(diǎn)掃圖譜結(jié)果

              金屬摻雜改性材料線掃圖譜結(jié)果

              銅摻雜改性材料面掃圖譜結(jié)果

              Carbon 159(2020)366-377:GF/FeS2@C形貌

              常見(jiàn)問(wèn)題
              1、SEM什么情況下需要噴金?噴金能達(dá)到什么目的?對(duì)樣品有影響嗎?

              噴金工序一般適用于樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓玫臉悠罚跇悠繁砻鏋R射一層薄薄的金層,噴金時(shí)間因儀器差別而有所不同。噴金最直觀的目的就是圖片質(zhì)量上去了,倍數(shù)能更好了,其原理是減弱了不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性弱的樣品表面的荷電效應(yīng),主要的影響是較高倍數(shù)(20萬(wàn)倍)下能看到些樣品表面的金顆粒,EDS能譜中有明顯的金峰存在。

              2、SEM圖片出現(xiàn)異常反差“一部分異常亮,一部分異常暗”,“圖像畸變”,“圖像漂移”,“圖片不清晰”等問(wèn)題怎么解釋?

              上述問(wèn)題也就是荷電效應(yīng)造成的,電荷在樣品表面累積產(chǎn)生靜電場(chǎng),干擾入射電子的發(fā)射,從而對(duì)圖片質(zhì)量造成影響。主要解決辦法:①噴金、噴鉑、噴銀或噴碳,②縮小樣品尺寸,減少接觸電阻。

              3、圖片亮度偏暗或偏亮,或圖片立體感不強(qiáng),是什么原因?

              上述問(wèn)題主要是不同實(shí)驗(yàn)室老師的習(xí)慣不同,對(duì)明暗的把控也不相同。這種問(wèn)題一般的很好處理,簡(jiǎn)單用PPT軟件處理圖片的亮度、對(duì)比度就可以。

              4、EDS主要有哪幾種?主要區(qū)別是?

              EDS有三種,點(diǎn)掃、線掃、面掃(mapping)。點(diǎn)掃:像素點(diǎn)下的一個(gè)元素組成和元素相對(duì)含量情況;線掃:路徑上面的一個(gè)元素相對(duì)強(qiáng)度的變化情況;面掃(mapping):元素在一個(gè)視野范圍內(nèi)的分布情況。

              5、為什么有的EDS有很強(qiáng)的峰,卻沒(méi)有標(biāo)注元素類型?

              有以下幾種可能:①樣品噴過(guò)金,峰是金峰;②可能是樣品里面其他元素未關(guān)注的峰;③也可能是引入了雜質(zhì)(可能性較小)。

              6、EDS為什么一個(gè)元素會(huì)對(duì)應(yīng)多個(gè)峰位?

              核外電子躍遷類型不同,或者說(shuō)滿足躍遷選律(指電子層KLMN)的不止一種,每一種躍遷類型對(duì)應(yīng)不同的能量。

              7、有哪些材料一定需要噴金呢?

              不清楚導(dǎo)電性的樣品,沒(méi)有特殊要求的一律建議噴金。比較迷惑的樣品是金屬氧化物,這類樣品看起來(lái)導(dǎo)電性還行,但是做SEM基本上導(dǎo)電性都很差,都需要噴金。

              8、SEM一般送多大尺寸的樣品?厚度極限是多少?

              粉末要求幾毫克就夠的,固體理想尺寸1*1cm、厚度0.5cm以下,長(zhǎng)寬厚極限尺寸是3*3*0.5cm。

              9、SEM的倍數(shù)和標(biāo)尺是對(duì)應(yīng)的嗎?

              沒(méi)有一個(gè)準(zhǔn)確的對(duì)應(yīng)關(guān)系,各儀器軟件的對(duì)應(yīng)各不相同,主要取決于儀器軟件,給要求的時(shí)候只能限制一個(gè)關(guān)系。

              10、EDS數(shù)據(jù)的橫縱坐標(biāo)是什么意思?

              橫坐標(biāo)是能量energy/kev,縱坐標(biāo)是計(jì)數(shù)counts/cps。

              場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)

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