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    液體核磁共振（NMR）

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    液體核磁共振（NMR）

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    趙曉宇

    NMR測(cè)試工程師

    具有多年紅外測(cè)試、X射線光電子能譜（XPS）等測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。擅長(zhǎng)XPS技術(shù)進(jìn)行材料表面成分分析，擁有豐富的實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和譜圖數(shù)據(jù)分析能力。

    項(xiàng)目介紹

    核磁共振技術(shù)是研究磁場(chǎng)下有機(jī)分子在不同化學(xué)環(huán)境的原子核的化學(xué)位移和耦合裂分的技術(shù)；主要用于定性分析各種化合物成分和結(jié)構(gòu)。

    核磁共振在分析化學(xué)和有機(jī)分子的結(jié)構(gòu)研究及材料表征中常用于有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定、高分子材料的NMR成像技術(shù)、多組分材料分析。此外，核磁共振在研究聚合物還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理、高聚物序列結(jié)構(gòu)、未知高分子的定性鑒別、機(jī)械及物理性能分析等。

    樣品要求

    1. H譜樣品至少5mg，C譜及其它雜原子譜樣品至少25mg，分子量較大的樣品請(qǐng)適當(dāng)增加樣品量；

    2. 不接受磁性樣品，導(dǎo)電性強(qiáng)的樣品請(qǐng)?zhí)貏e注明；

    3. 如樣品為液體，請(qǐng)備注是純樣還是溶液，并注明溶劑信息；

    4. 當(dāng)氘代試劑為氘代氯仿時(shí)，由于氘代氯仿在運(yùn)輸過(guò)程中易揮發(fā)泄露，導(dǎo)致樣品損失，因此不接受自行溶解后送樣；

    5. 含無(wú)機(jī)鹽的樣品不可測(cè)試；

    6. 請(qǐng)選擇1.5mL離心管裝樣品，不要用自封袋，樣品損耗量太大會(huì)導(dǎo)致無(wú)法測(cè)試；

    7. 數(shù)據(jù)如有疑問(wèn)，請(qǐng)一定在7日內(nèi)反饋，超過(guò)7天樣品會(huì)被處理！

    8. 本項(xiàng)目只包含測(cè)試，不包含核磁數(shù)據(jù)分析，如需分析請(qǐng)單獨(dú)下單NMR數(shù)據(jù)分析項(xiàng)目。

    項(xiàng)目案例

    H譜

    C譜

    Dept譜

    二維核磁HMBC譜

    常見(jiàn)問(wèn)題
    1、如何選擇氘代試劑？

    測(cè)試液體核磁需要盡可能地溶解樣品，因此按溶解度大小選擇。若不清楚溶解度大小，可先用非氘代試劑嘗試溶解。

    2、延時(shí)譜怎么確定時(shí)間？

    測(cè)試時(shí)間只能根據(jù)實(shí)際測(cè)試結(jié)果調(diào)整，中途不能停下，一般文獻(xiàn)中會(huì)有參考，否則只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)選擇。

    3、液體核磁和固體核磁測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)物分別是什么？

    液體核磁測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)物一般為TMS二甲基硅烷（內(nèi)標(biāo)），固體核磁測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)物一般為金剛烷（外標(biāo)）。

    4、液體核磁與固體核磁數(shù)據(jù)是否能進(jìn)行比較？

    不能，因?yàn)楣腆w核磁有譜線增寬效應(yīng)，若樣品能穩(wěn)定溶于氘代試劑，建議測(cè)液體核磁。

    5、液體核磁可以不適用氘代試劑直接上機(jī)測(cè)試嗎？

    不能，不用氘代試劑就不能鎖場(chǎng)和勻場(chǎng)，就出不來(lái)信號(hào)或者說(shuō)信號(hào)非常差。也可以用同軸核磁管，樣品放外管，氘代試劑放內(nèi)管，既能鎖場(chǎng)，內(nèi)外管也不會(huì)混合。

    液體核磁共振（NMR）

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