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氣質(zhì)聯(lián)用儀測試的用途及儀器保養(yǎng)知識

來源：時間：2022-12-06 09:55:16 瀏覽：3808次

1.引言

在對物質(zhì)進行分析測試時，有時僅依靠單一的測試技術(shù)，不能獲得很好的測試結(jié)果，研究者往往會將兩種或兩種以上的測試方法結(jié)合起來，以期達到理想的測試結(jié)果，像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。

氣相色譜法是一種以氣體作為流動相的色譜柱分離分析方法，作為一種分離和分析化學物的有效方法，特別適用于定量分析，但對于復(fù)雜樣品中混合物測定，只采用保留時間很難得出準確可靠的定性結(jié)果。

質(zhì)譜法是通過測量物質(zhì)的質(zhì)荷比，其基本原理是試樣中各組分置于高真空的離子源中發(fā)生電離，經(jīng)質(zhì)量分析器分析，獲得質(zhì)譜圖，從而進行復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析定性。

鑒于氣相色譜法與質(zhì)譜法各自具有的測試特點，將兩者有效地結(jié)合起來，必將為化學家及生物化學家提供一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。因此，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀，如圖1所示。該儀器被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

2.氣質(zhì)聯(lián)用儀簡介

2.1 氣質(zhì)聯(lián)用儀的來源

氣質(zhì)聯(lián)用儀全稱為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，于1957年首次由霍姆斯和莫雷爾實現(xiàn)應(yīng)用，目前已廣泛地應(yīng)用于化學、環(huán)境、生命科學、包裝印刷等各個領(lǐng)域，分析過程涉及到物理、化學、生物等綜合性知識。

2.2 氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理

氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理如下：

混合物樣品經(jīng)色譜柱分離后進入質(zhì)譜儀離子源，在離子源被電離成離子，離子經(jīng)質(zhì)量分析器、檢測器之后即成為質(zhì)譜信號并輸入計算機。樣品由色譜柱不斷地流入離子源，離子由離子源不斷進入分析器并不斷得到質(zhì)譜，只要設(shè)定好分析器掃描的質(zhì)量范圍和掃描時間，計算機就可以采集到一個個質(zhì)譜。計算機可以自動將每個質(zhì)譜的所有離子強度相加，顯示出總離子強度，總離子強度隨時間變化的曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的，可以認為是用質(zhì)譜作為檢測器得到的色譜圖。

2.3 氣質(zhì)聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)

氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由以下部分組成：色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分（離子源、質(zhì)量分析器、檢測器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。該儀器簡圖如圖2所示。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測器，而是將質(zhì)譜作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)，壓力、流量自動控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質(zhì)譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質(zhì)譜儀需要高真空。因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質(zhì)譜儀真空，可以將毛細管直接插入質(zhì)譜儀離子源。

二、氣質(zhì)接口

氣質(zhì)接口是氣相質(zhì)譜到質(zhì)譜的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

三、質(zhì)譜儀部分

質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測器，又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進行分離，最后在檢測器部分產(chǎn)生信號，并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜儀的基本部件有 :離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。

1、離子源：離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有:

（1）電子轟擊離子化（electron impact ionization，EI）：EI是最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流（能量一般為70 eV）轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子（M+），M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質(zhì)量分析器分析。

電子轟擊離子化的特點：

a）結(jié)構(gòu)簡單，操作方便；

b）圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利；

c）所得分子離子峰不強，有時不能識別；

d）本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。

（2）化學離子化（chemical ionization，CI）：將反應(yīng)氣（甲烷、異丁烷、氨氣等）與樣品按一定比例混合，然后進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)，形成比樣品分子大一個質(zhì)量數(shù)的（M+1）離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成（M-1）離子。

化學離子化的特點：

a）不會發(fā)生像EI中那么強的能量交換，較少發(fā)生化學鍵斷裂，譜形簡單；

b）分子離子峰弱，但（M+1）峰強，這提供了分子量信息；

（3）場致離子化（fieldionization，F(xiàn)I）：適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等，能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

（4）場解吸離子化（field desorption ionization，F(xiàn)D）：用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。

（5）負離子化學離子化（negative ion chemical ionization，NICI）：是在正離子質(zhì)譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種離子化方法，其給出特征的負離子峰，具有很高的靈敏度（10～15 g）。

2、質(zhì)量分析：其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比（m/z）大小分開，進行質(zhì)譜檢測。常見質(zhì)量分析器有:

（1）四極質(zhì)量分析器：其原理為由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達檢測器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器，被分離檢測。

（2）扇形質(zhì)量分析器：磁式扇形質(zhì)量分析器被電場加速的離子進入磁場后，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當H，V一定時，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點：分辨率低，對質(zhì)量相同、能量不同的離子分辨較困難。

（3）雙聚焦質(zhì)量分析器：由一個靜電分析器和一個磁分析器組成，靜電分析器允許有某個能量的離子通過，并按不同能量聚焦，先后進入磁分析器，經(jīng)過兩次聚焦，大大提高了分辨率。

3、檢測器：離子阱檢測的原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進入檢測器。

檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號，并將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2～3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。

4、真空系統(tǒng)：由于質(zhì)譜儀必須在真空條件下才能工作，因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。一般真空系統(tǒng)由兩級真空組成，前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環(huán)境，一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵，目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵。

2.4 氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能指標

氣質(zhì)聯(lián)用儀的整體性能指標主要包括以下幾個：質(zhì)量范圍、分辨率、靈敏度、質(zhì)量準確度、掃描速度、質(zhì)量軸穩(wěn)定性、動態(tài)范圍。

a）質(zhì)量范圍：即能檢測的最低和最高質(zhì)量，決定了儀器的應(yīng)用范圍，取決于質(zhì)量分析器的類型。四極桿質(zhì)量分析器的質(zhì)量范圍下限1~10，上限500~1200；

b）分辨率：即質(zhì)譜分辨相鄰兩個離子質(zhì)量的能力，質(zhì)量分析器的類型決定了質(zhì)譜儀的分辨能力。四極桿質(zhì)量分析器的分辨率一般為單位質(zhì)量分辨力；

c）靈敏度：氣質(zhì)聯(lián)用儀一般采用八氟萘作為靈敏度測試的化合物。靈敏度的高低不僅與氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能有關(guān)，測試條件也會對結(jié)果產(chǎn)生一定影響；

d）質(zhì)量準確度：為離子質(zhì)量測定的準確性，與分辨率一樣取決于質(zhì)量分析器的類型。四極桿質(zhì)量分析器屬于低分辨質(zhì)譜，質(zhì)量準確度為0.1 u；

e）掃描速度：即每秒鐘掃描的最大質(zhì)量數(shù)，是數(shù)據(jù)采集的一個基本參數(shù)，對于獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響；

f）質(zhì)量軸穩(wěn)定性：是指在一定條件下，一定時間內(nèi)質(zhì)量標尺發(fā)生偏移的程度，一般多以24 h內(nèi)某一質(zhì)量測定值的變化來表示；

g）動態(tài)范圍：決定了氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測濃度范圍。

3.氣質(zhì)聯(lián)用儀的特點

根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用儀的組成部分可知，該儀器的試驗實際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用，其作為色譜儀和質(zhì)譜儀的“合體”，集兩者之所長，補其不足，因此能更好地發(fā)揮試驗效果，下面我們將詳細介紹一下該儀器本身所具有的特點：

a）穩(wěn)定高效EI源設(shè)計，實現(xiàn)了離子的高效傳輸，同時使離子源的溫度更加均勻，發(fā)射電子流自動控制系統(tǒng)提供連續(xù)可調(diào)的50～100 eV的轟擊電子流；

b）獨立、可靠、穩(wěn)定的離子源加熱系統(tǒng)，溫度范圍120～400 ℃可控。可有效減少離子源污染問題，使數(shù)據(jù)庫檢索更可靠；

c）雙燈絲設(shè)計，延長燈絲更換周期，提高氣質(zhì)聯(lián)用儀的分析效率；

d）帶四極質(zhì)量分析系統(tǒng)，有效改善離子污染造成的影響，實現(xiàn)了氣質(zhì)聯(lián)用儀的長期穩(wěn)定性和低噪聲；

e）高帶寬的信號放大器組成的檢測系統(tǒng)為微弱信號的采集提供了保障；

f）電源的過載硬件保護等功能為儀器提供了周密的保護措施，延長氣質(zhì)聯(lián)用儀的使用壽命；

g）穩(wěn)定高效的數(shù)據(jù)采集，保證了質(zhì)譜的準確性；

h）耐用的自動進樣器，使樣品分析自動化，提高工作效率的同時實現(xiàn)了更好的重現(xiàn)性。

4.氣質(zhì)聯(lián)用儀的保養(yǎng)維護

氣質(zhì)聯(lián)用儀作為氣相色譜與質(zhì)譜的結(jié)合體，雖然具有兩者的優(yōu)點，但是它常出的問題也是兩者相加，讀者朋友們?nèi)粝牒芎玫卣莆者@種儀器，還需對該儀器的日常保養(yǎng)維護有所了解。因此，接下來我們針對這方面展開介紹[3-4] ：

1、儀器涉及的密閉性問題

氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當重要。

（1）換柱：毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行；

（2）墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈；

（3）清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

2、色譜柱的使用與保存

（1）色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標明的最低和最高溫度，不能超過色譜柱的溫度上限使用，否則會造成固定液流失，還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度，如遇人為或不明原因的突然升溫，氣相色譜會自動停止升溫以保護色譜柱；

（2）氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷，應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱；

（3）色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上，如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中；

（4）色譜柱的安裝：

a）色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作，切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片，切割面要平整;

b）不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈，注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的，不要混用；

c）進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定，儀器公司提供了專門的比對工具；同樣，進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對；

d）柱接頭螺帽不要上得太緊，太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣，一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可；

e）接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯，看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當；嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱，以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

（3）離子源和預(yù)桿的清洗

a）清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑，然后打開機箱，小心地拔開與離子源連接的電纜，擰松螺絲，取下離子源；

b）取預(yù)桿之前先取下主四極桿，豎放在無塵紙上，再取下預(yù)桿待洗，注意整個操作過程要小心謹慎、避免灰塵進入腔體；

c）將離子源各組件分離，在離子源的所有組件中，燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的，而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗；

d）將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀，用棉簽蘸著擦洗，重點擦洗上述組件的內(nèi)表面，即離子的通道，氧化鋁擦洗完畢后，用水沖凈，然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡，超聲清洗；

e）清洗待干后組合好離子源，先安裝好預(yù)桿、四極桿，最后小心裝回離子源，蓋好機箱，清洗完畢。

5.氣質(zhì)聯(lián)用儀可能出現(xiàn)的故障及解決方法

我們以7890B一5977A型氣質(zhì)聯(lián)用儀為例，系統(tǒng)講解儀器在使用過程中可能出現(xiàn)的故障以及相應(yīng)的解決方法[3] ：

1、高真空系統(tǒng)漏氣

（1）故障分析：

a）質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)，連接各部位的通道不同，壓強也不相同。影響氣質(zhì)聯(lián)用儀真空度的因素主要有進入系統(tǒng)的氣體流量、系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、通道及真空泵的抽氣效率，以及泵與泵之間管道連接的密封性；

b）真空管線是否保持潔凈、未受擠壓、未扭曲或斷裂；

c）色譜柱和質(zhì)譜端接口、色譜柱和進樣口接口端是否擰緊等，其中色譜柱和質(zhì)譜端接口處是常出現(xiàn)問題的部位。

（2）解決方法：

將注射器針頭接到氬氣的管線上，調(diào)節(jié)流量至剛好感覺到有氣體吹出，將針頭對準可能漏氣的部位吹掃，并將質(zhì)譜儀的掃描窗口調(diào)在氬氣的特征峰（m/z 40），觀察氬氣峰強度；當吹掃至色譜柱和質(zhì)譜端接口處時，發(fā)現(xiàn)氬氣峰增大，確定該部位漏氣，重新擰緊色譜柱和質(zhì)譜端接口，問題解決。

（3）注意事項：

a）質(zhì)譜儀的真空腔處于負壓狀態(tài)，出現(xiàn)漏氣情況時，都是負壓漏氣，即系統(tǒng)外的氣體往里漏氣；因此進行檢漏時，氣相部分和質(zhì)譜部分均不能采用正壓檢漏方式，即像檢漏液法就不可取，否則會造成檢漏液滲入真空系統(tǒng)，導(dǎo)致污染；

b）判斷真空系統(tǒng)是否漏氣，最直接的方式是查看儀器離子源真空顯示、腔體真空顯示及碰撞室真空顯示是否達到額定要求，通常三者的真空度依次增高。

2、自動調(diào)諧異常

（1）故障分析：

通常以下的情況會導(dǎo)致自動調(diào)諧異常：

a）系統(tǒng)真空度不夠，存在嚴重的漏氣；

b）離子源受到污染，或離子源上的接線已松動。

（2）解決辦法：

在對7890B一5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀進行自動調(diào)諧時，顯示氮氧水比例稍偏高，且有大量質(zhì)荷比小于50的未知氣體存在；對整個系統(tǒng)進行檢查確認無誤后再次調(diào)諧，未知氣體仍然存在；考慮到曾用氬氣對整個系統(tǒng)進行試漏，未知氣體可能是管道里殘存有尚未排干凈的氬氣；因此用氦氣重新吹掃氣路管道約半天，并烘烤氣路接口處，氮氧水比例正常，分子量小于50的未知氣體消失。

（3）注意事項：

a）若是空氣/水檢查未通過，表明抽真空未到或者存在泄漏點，此時應(yīng)將真空室烘烤過夜，再查看效果，如無改善，則應(yīng)尋找泄漏點，首先觀察質(zhì)譜端的放空閥是否已經(jīng)擰緊關(guān)閉，側(cè)板是否用手推壓完全密封；然后依次觀察進樣口隔墊、襯管上的密封圈、柱子兩端密封的石墨墊是否漏氣，或者嘗試調(diào)整色譜柱位置；

b）若質(zhì)荷比校準偏差很大，可通過掃描查看背景離子，背景過臟應(yīng)拆掉離子源進行清洗，然后正確安裝，必要時還要清洗預(yù)四級桿和四級桿；

c）為保證樣品測試時獲得最佳的靈敏度，還應(yīng)注意色譜柱尾端到離子源的位置安裝要到位，過近會導(dǎo)致背景信號過高，過遠又會損失靈敏度。

3、用NIST譜庫檢索化合物時，匹配度最高的化合物并不是目標化合物

（1）故障分析：

質(zhì)譜庫收集的質(zhì)譜圖是采用正常EI電離方式，在一定條件下獲得的純化合物的質(zhì)譜圖以及和化合物相關(guān)的一些信息，人們習慣上稱數(shù)據(jù)庫中的譜圖為標準譜圖，實際上稱之為參考譜圖更準確，因為收集的譜圖盡管都是純化合物的正常EI圖譜，經(jīng)過一定的評估和篩選，但不可避免的會有疏漏，而且譜圖的來源不同，所用儀器類型、操作條件也不可能完全相同。

（2）解決辦法：

不在峰頂點進行檢索，選擇峰的稍偏前的位置進行檢索，目標化合物出現(xiàn)，問題解決。

（3）注意事項：

在使用譜庫檢索時要注意:

a）被檢索的質(zhì)譜圖必須是在EI源70 eV下轟擊獲得，否則檢測結(jié)果不可靠。

b）檢索時必須扣除本底的干擾，主要是扣除色譜柱流失造成的本底，本底的選擇完全要憑借經(jīng)驗。

c）當總離子流的峰很強時，不應(yīng)選擇在峰頂點進行檢索，而應(yīng)根據(jù)具體情況選擇峰的前沿或后沿進行檢索，以避免由于峰頂時進入離子源的樣品量太大，在源內(nèi)發(fā)生分子一離子反應(yīng)。當被檢索的峰前干擾嚴重時，應(yīng)選擇峰的后沿進行檢索；當峰后干擾嚴重時，則應(yīng)選擇峰的前沿進行檢索，這樣可大大減少其他物質(zhì)對被檢索物質(zhì)的干擾。

d）譜庫檢索時，將給出匹配度最高的20個質(zhì)譜圖的相關(guān)數(shù)據(jù)，包括化合物的名稱、分子式、分子量、匹配度等。通常匹配度最高的化合物就是要檢索的化合物，但也不總是如此，還要考慮到樣品的來源、使用范圍、穩(wěn)定性及其他物理化學性質(zhì)，被檢索物質(zhì)是否含有某些特殊元素（如鹵素、氮、硫）等，綜合以上的因素選定正確的目標化合物。

6.氣質(zhì)聯(lián)用儀的應(yīng)用

氣質(zhì)聯(lián)用儀由于其本身所具有的特點，同時具有氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，因此被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，進而做出定性和定量分析[1]。如今，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不僅廣泛應(yīng)用于科學研究領(lǐng)域，另外在工業(yè)生產(chǎn)以及各種檢測部門也有了大面積應(yīng)用。接下來我們以列舉實例的方式來說明該儀器在生產(chǎn)生活中的應(yīng)用。

甲基異柳磷是一種土壤殺蟲劑，對害蟲具有較強的觸殺和胃毒作用。目前，檢測甲基異柳磷的方法只有《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測定》（GB/T 5 009.144—2003），該方法繁瑣和試驗時間長，不適應(yīng)大批量多參數(shù)的農(nóng)藥殘留檢測。參考相關(guān)研究結(jié)果：氣相色譜-質(zhì)譜法完全能滿足甲基異柳磷殘留檢測要求，該方法簡便、快速、高效，適用于多參數(shù)、大批量的農(nóng)藥殘留檢測，具有重要的實用價值和推廣價值。因此，陳立嬌等人使用氣質(zhì)聯(lián)用儀測定水果中的甲基異柳磷農(nóng)藥殘留，甲基異柳磷的出峰時間、離子色譜圖分別如圖 3～4 所示，可以看出，甲基異柳磷的出峰時間為16.017 min，峰型良好。并且根據(jù)表1～2的驗證結(jié)果可知，甲基異柳磷相對標準偏差均小于10%，精密度良好；平均回收率為88.6%～112.8%，相對標準偏差為1.73%～5.91%。這說明氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對水果中甲基異柳磷的提取是穩(wěn)定的，受到基質(zhì)的干擾比較小[2] 。

葡萄酒香氣是評判葡萄酒品質(zhì)的重要依據(jù)，這些復(fù)雜的香氣成分在不同葡萄酒中的含量上的差異構(gòu)成了不同個性和品質(zhì)的葡萄酒，也構(gòu)成了葡萄酒的重要感官特征指標。為區(qū)分不同年份赤霞珠千紅葡萄酒，并建立其香氣特征，郭松年等人選取 2007、2009、2011、2013四個年份的赤霞珠葡萄酒作為研究對象，對其香氣物質(zhì)進行測定和分析[5] 。

研究者在實驗中采用攪拌棒吸附萃取法進行前期處理，以2一辛醇為內(nèi)標物進行氣相色譜一質(zhì)譜檢測，對結(jié)果進行香氣特征分類和主成分分析。由圖5的結(jié)果可知，通過氣相聯(lián)用技術(shù)檢測了4種不同年份赤霞珠干紅葡萄酒酒樣的香氣物質(zhì)含量，其中2013年赤霞珠葡萄酒香氣總含量最高，為178.13 mg/L，2011年赤霞珠干紅葡萄酒香氣總含量最低，為96.72 mg/L，2007年和2009年赤霞珠干紅葡萄酒香氣總含量介于兩者之間，分別為 124.96 mg/L和 105.04 mg/L。