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絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！(下)

來源：時(shí)間：2022-11-24 10:17:47 瀏覽：8163次

塊狀樣品的制樣方法

（1）樹脂包埋法

試樣要求：對較大塊體材料則需將其切成小塊，再經(jīng)過后續(xù)磨薄工藝處理；對于微米量級大顆粒而機(jī)械研磨粉碎破壞試樣以致無法得到理想試樣，這時(shí)可試用包埋磨薄法制樣。

理想的包埋劑應(yīng)具有：高強(qiáng)度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)。目前常用國產(chǎn)環(huán)氧樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂、及低黏度包埋Spurr。具體制樣步驟如下：

步驟1：將待觀察的樣品塊放入灌滿包埋劑的適當(dāng)模具（如膠囊）中，恒溫箱內(nèi)加溫固化。Spurr70℃烤箱內(nèi)8h即可固化，國產(chǎn)樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂需37℃過夜，經(jīng)45℃ 12h、60℃ 24h可固化。

圖4 石蠟包埋組織樣本 【圖片來自網(wǎng)絡(luò)】

步驟2：將包埋固化后的樣品取出，用超薄切片機(jī)切片或下列減薄方法將垂直于電子束的二維方向上的大小都小于3 mm，即可獲得符合透射電鏡試樣桿相容大小的樣品。

步驟3：將獲取的樣品薄片分散于載網(wǎng)上，即可制得透射觀察所需要的樣品。

包埋劑配制及使用過程中的注意事項(xiàng)：

① 所有容器及玻璃棒等應(yīng)是清潔和干燥的；

② 配制過程中應(yīng)攪拌均勻，使用過程中應(yīng)避免異物，特別是水、乙醇、丙酮等混入包埋劑；

③ 配制好的包埋劑應(yīng)密封保存，避免受潮。剩余包埋劑可密封并儲存在-10 — -20℃冰箱中，延長其使用期。

（2）機(jī)械減薄法

圖5 機(jī)械減薄所用機(jī)器 【圖片來自網(wǎng)絡(luò)】

步驟1：使用砂紙將樣品薄片在與電子束方向平行的厚度進(jìn)行手工研磨變薄，在此過程中砂紙型號按順序增加，也就是砂紙顆粒度降低，當(dāng)砂紙到達(dá)理想厚度時(shí)因砂紙?jiān)斐傻臋C(jī)械損傷刮痕最輕微。當(dāng)試樣厚度達(dá)到約5 μm時(shí)，不再進(jìn)行磨薄工藝；

步驟2：采用凹坑儀對試樣進(jìn)行連續(xù)磨薄，直至達(dá)到1 μm厚；

步驟3：使用拋光機(jī)去掉表面的劃痕損傷；

步驟4：利用離子減薄儀將樣品繼續(xù)減薄至最終具有一定面積薄區(qū)且厚度為幾十納米的樣品；

注：上述步驟2到4可以替換為使用磨拋機(jī)直接作出楔形樣品后，利用離子減薄獲得最終的樣品。

（3）超薄切片法

超薄切片方法多用于生物組織、高分子和無機(jī)粉體材料等。相較于包埋后機(jī)械磨薄的方法，超薄切片方法可非常快捷地準(zhǔn)確地獲取特定位置、特定取向、特定厚度的樣品。

試樣要求：對觀測特定取向的樣品制備具有優(yōu)勢，但不適合金屬等延展性強(qiáng)的樣品，多用于生物組織、高分子和無機(jī)粉體材料等。

步驟1：對樣品進(jìn)行包埋固定，如有特定的晶體取向或位置的要求時(shí)，需要在包埋時(shí)小心擺放樣品位置，使最終想要觀察的方向與切片機(jī)的金剛石刀片互相垂直；

步驟2：選取特定步長（即樣品厚度）及切割速度，直接切出可供透射電鏡觀測的樣品。

注意事項(xiàng)：操作要迅速：要在最短時(shí)間內(nèi)完成取樣并迅速投入固定液。所取樣品體積不超過1 mm³。操作要精細(xì)：輕輕操作，使用鋒利器械時(shí)避免拉、鋸、壓等暴力動作。低溫：在0～4℃內(nèi)操作。

圖5 超薄切片機(jī) 【圖片來自網(wǎng)絡(luò)】

（4）離子減薄法

離子減薄常用于己經(jīng)機(jī)械減薄后樣品的最后減薄。同時(shí)，還被廣泛應(yīng)用于清潔試樣表面損傷層，非晶層以及污染物層等。一般來說是在TEM制樣的最后一步使用，全過程依靠儀器完成，比較簡單。

試樣要求：由于轟擊作用所帶來的試樣減薄是在比較微觀的水平上進(jìn)行的，因此要求試樣自身己經(jīng)減薄到非常薄時(shí)才會產(chǎn)生明顯的作用。離子減薄法不受材料電性能的影響，即不管材料是否導(dǎo)電，金屬或非金屬或者二者混合物，不管材料結(jié)構(gòu)多復(fù)雜均可用此方法制備薄膜。

步驟1：將樣品制成薄片（<100 μm）。

步驟2：將樣品放入離子減薄儀，根據(jù)薄片厚度和TEM測試要求選擇合適的工作電壓（一般是kV量級）和工作電流（一般是mA量級）。對于試樣本身已經(jīng)非常薄的薄片，這類離子減薄例如PIPS, Nano Mill和Ion Mill。另一類型減薄力度大，例如Ion Slicer等，可將100 μm厚試樣直接減薄，最后獲得可用于TEM觀察的試樣。

圖6 TEM mill精密離子減薄儀【圖片來自網(wǎng)絡(luò)】

（5）電解拋光減薄法

電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣磨面平整、光潔，具有操作簡單、快速、低成本等優(yōu)點(diǎn)。一般處理大批量的電子背散射衍射（EBSD）試樣首選電解拋光。

試樣要求：儀器工作原理需要利用材料的電性能，因此只能用于金屬樣品。移入電解拋光儀的樣品需要首先磨拋厚度均勻，避免穿孔位置偏移，另外要保證樣品清潔。

圖7 電解雙噴減薄儀 【圖片來自網(wǎng)絡(luò)】

步驟1：先接通電源，將固定好的試樣放入電解液中，調(diào)整拋光電流至額定值，同時(shí)對電解液進(jìn)行充分的攪拌和冷卻或加熱，使電解液的溫度保持在額定值。這一步要注意選擇合適的拋光劑、電源和陰極板。樣品接正極、電解液接負(fù)極，電解液從兩側(cè)噴向樣品，陰極板分為豎直和L型兩種，L型電極可以提高電解拋光樣品的成功率。

步驟二：完成拋光操作，將試樣從電解液中移出，再切斷電源，然后要迅速在清水中沖洗，也可先沖洗然后用超聲波清洗，去除樣品表面的電解液以免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

注意事項(xiàng)：拋光的樣品不宜過大，雖然電流密度可以調(diào)整，但操作經(jīng)驗(yàn)表明，面積較小的樣品成功率較高。不同材質(zhì)的樣品電解拋光工藝不同，因此需要結(jié)合文獻(xiàn)和大量的實(shí)驗(yàn)摸索合適的拋光劑及拋光參數(shù)(如：試劑配方、拋光時(shí)間、溫度、電解液濃度、攪拌速度等）。

（6）聚焦離子束切割法

聚焦離子束（Focused ion beam milling, FIB）掃描電鏡雙束系統(tǒng)是在SEM的基礎(chǔ)上增加了聚焦離子束鏡筒的雙束設(shè)備，使用FIB-SEM切割薄片是獲取TEM樣品的一種最常用手段，是使用來源于液態(tài)金屬鎵的離子束，通過調(diào)整束流強(qiáng)度，快速、精細(xì)地加工指定區(qū)域。FIB制樣具有普適性，制樣時(shí)可實(shí)現(xiàn)電子束/離子束雙束成像，便于定位切割位置，還可以直接用離子束轟擊樣品變薄獲得可以在透射電鏡下觀察的樣品。

試樣要求：樣品大小5×5×1 cm，當(dāng)樣品過大需切割取樣。樣品需導(dǎo)電，不導(dǎo)電樣品必須能噴金增加導(dǎo)電性，要保證噴涂的導(dǎo)電鍍層不會影響觀察區(qū)域。切割深度必須小于10 μm。

步驟1：將樣品制樣后放入FIB-SEM當(dāng)中。

步驟2：在FIB-SEM中進(jìn)行薄片切割和減薄。

步驟3：將薄片樣品取出視需要進(jìn)行表面離子減薄，隨后轉(zhuǎn)入TEM中進(jìn)行觀察。

圖8 聚焦離子束掃描電鏡及其結(jié)構(gòu)原理

（7）復(fù)型技術(shù)

復(fù)型技術(shù)是用對電子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來的一種間接樣品制備方法。復(fù)型法分為塑料一級復(fù)型、碳一級復(fù)型、塑料-碳二級復(fù)型、萃取復(fù)型等。

試樣要求：適用于在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣。要求樣品具有非晶態(tài)、分子尺寸小、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性良好，耐轟擊，有足夠的強(qiáng)度和剛度。

圖9 塑料復(fù)型和碳復(fù)型原理

① 塑料一級復(fù)型

操作步驟：在樣品上滴特定溶液（火棉膠醋酸戊酯溶液或者醋酸纖維素丙酮溶液），溶液在樣表面展平，多余的用濾紙吸掉，溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層100 nm左右的塑料薄膜。

試樣要求：相對于試樣表面來講，是一種負(fù)復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反。

② 碳一級復(fù)型

操作步驟：使用真空鍍膜裝置在樣品表面蒸鍍一層碳膜，樣品放入真空鍍膜裝置中，把樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離后分離出的碳膜即可用于分析。

碳膜一級復(fù)型是一種正復(fù)型，它與塑料一級復(fù)型的區(qū)別是：

a. 碳膜復(fù)型的厚度基本上相同，而塑料復(fù)型的厚度隨試樣位置而異。

b. 塑料復(fù)型不破壞樣品；而碳膜復(fù)型破壞樣品（分離膜與樣品時(shí)要電解腐蝕樣品）。

c. 塑料復(fù)型因塑料分子較大，分辨率低（10-20 nm)；碳離子直徑小，碳膜復(fù)型分辨率高(2 nm)。

③ 塑料-碳二級復(fù)型

操作步驟：簡單地說，在塑料一級復(fù)型上再制作碳復(fù)型，再把一次復(fù)型溶去就是二級復(fù)型。為了增加襯度可以在傾斜15-45 ?的方向上噴涂一層重金屬，如Cr、Au等。

技術(shù)特點(diǎn)：制備復(fù)型時(shí)不破壞樣品的原始表面，最終復(fù)型帶有重金屬投影；不破壞樣品，耐電子束照射，襯度高，穩(wěn)定性、導(dǎo)熱電性好；分辨率低，與一級塑料復(fù)型相當(dāng)；膜的厚度薄。

圖10 二級復(fù)型原理圖

④ 萃取復(fù)型

圖11 萃取復(fù)型原理圖

試樣要求：用于對第二相粒子形狀、大小和分布以及物相和晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

步驟1：將存在第二相析出相的樣品深腐蝕，以使第二相裸露出來。

步驟2：在樣品上鍍上一層碳膜。

步驟3：用電解腐蝕的方法，除去樣品基體，得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取復(fù)型樣品。

技術(shù)特點(diǎn)：在萃取樣品上可在觀察樣品基體組織形態(tài)的同時(shí)，觀察第二相顆粒的大小、形狀、分布以及晶體結(jié)構(gòu)分析。

表2 不同復(fù)型方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較

參考文獻(xiàn)

[1] http://www.sztspi.com/archives/33787.html

[2] https://www.shhk.com.cn/product_detail-11898.htm

[3] https://www.hitachi-hightech.com/global/sinews/new_products/0674/

[4] https://syyy.scnu.edu.cn/instrmg/web/detail/id/33/pid/105.html

[5] https://www.toutiao.com/article/6911524196744954379

[6] https://www.docin.com/p-1407281880.html

[7] 王磊,曲迪,姬靜遠(yuǎn),白國人.基于FIB-SEM制備尖晶石微米顆粒的球差校正透射電鏡樣品[J].電子顯微學(xué)報(bào),2021,40(01):50-54.

[8] 馬秀梅,尤力平.微米級顆粒透射電子顯微鏡樣品的簡單制備方法[J].電子顯微學(xué)報(bào),2018,37(02):201-204.

[9] https://www.sohu.com/a/469653945_121077685

[10] 馬秀梅,尤力平.薄膜材料透射電鏡截面樣品的簡單制備方法[J].電子顯微學(xué)報(bào),2015,34(04):359-362.

[11] 章瑞鵬,蒙華偉.透射電鏡萃取復(fù)型樣品制備關(guān)鍵技術(shù)及應(yīng)用[J].寧夏電力,2006(02):55-57.

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