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絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（上）

來源：時間：2022-11-24 10:08:54 瀏覽：15674次

透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope, TEM）是使用最為廣泛的電子顯微鏡之一，和掃描電子顯微技術共同組成了電子顯微學的“兩大支柱”。TEM的測試原理是利用透過樣品的電子進行成像和結(jié)構(gòu)分析，由于電子的穿透能力較弱，樣品的厚度、導電性、磁性和分散性等特征對測試結(jié)果的好壞起到直接的影響。因此，相比于掃描電鏡樣品的制備，透射電鏡的制樣更加復雜和精細，對于不同的材料應當根據(jù)其特性并采用合適的制樣方法。在本文中，我們將為大家介紹和比較透射電鏡中常用的各類制樣方法。

1、載樣工具介紹

TEM常用的載樣工具制成桿狀，稱樣品桿，針對不同的測試需求有不同的樣品桿（圖1），樣品搭載在支撐網(wǎng)（通常是銅網(wǎng)）里并放在樣品桿前端，每個樣品桿最多只能放1~2個銅網(wǎng)。使用樣品桿載樣的優(yōu)點在于，載樣工具的體積小、所占空間也小，可以設置在物鏡內(nèi)部的上半端，有利于提高電鏡分辨率。缺點是不能同時放入太多樣品網(wǎng)，更換樣品必須破壞一次樣品室的真空，效率較低。

圖1 TEM樣品桿 【圖片來自網(wǎng)絡】

支撐網(wǎng)主要有超薄碳膜、微柵銅網(wǎng)、純碳膜、雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜等，金屬支撐網(wǎng)的材質(zhì)有多種，如Cu、Ni、Be、尼龍等，選擇時要注意選擇成分有別于待分析樣品的支撐網(wǎng)。

圖2 樣品桿尖端結(jié)構(gòu)與支撐網(wǎng)種類

2、樣品要求

TEM的放大倍數(shù)高、觀測范圍有限、敏感度高，因此為了獲得清晰、準確、穩(wěn)定的信號，對TEM的樣品要求也很高。TEM的樣品種類分為粉末試樣、薄膜試樣、表面復型和萃取復型。

①粉末式樣：主要用于粉末材料的形貌觀察、顆粒度的測定及結(jié)構(gòu)與成分分析等；

②薄膜試樣：樣品內(nèi)部的組織、結(jié)構(gòu)、成分、位錯組態(tài)和密度、相取向關系等；

③表面復型和萃取復型：金相組織觀察、斷口形貌、形變條紋、第二相形態(tài)、分布和結(jié)構(gòu)等。

一般而言，TEM的樣品要求如下：

① 樣品一般應為厚度小于100 nm的固體；

② 樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出，附于極靴上；

③ 樣品在高真空中能保持穩(wěn)定；

④ 不含有水分或其它易揮發(fā)物，如果含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應先烘干。

3、制樣方法

TEM的制樣原則是：簡單、不破壞樣品表面、獲得盡量大的可觀測薄區(qū)。根據(jù)待測樣品的性狀不同，常用的制樣方法分為粉末樣品制樣法和塊狀樣品制樣法。

3.1粉末樣品的制樣方法

（1）溶液分散-滴落法

試樣要求：對于納米顆粒材料等樣品尺寸較小或微米顆粒樣品具有較薄的邊緣厚度和較低的邊緣位置厚度時，可使用溶液分散-滴落法直接進行TEM樣品的制備。

圖3 銅網(wǎng)-支持膜結(jié)構(gòu)

步驟1：根據(jù)樣品特性和測試要求選用合適的支持膜。支持膜是負載在銅網(wǎng)中間的一層薄膜，可以用于搭載樣品。支持膜通常需要具有①要有相當好的機械強度，耐高能電子轟擊；②應在高倍下不顯示自身組織，本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；③有較好的化學穩(wěn)定性、導電性和導熱性。常用的支持膜主要有微柵膜、FIB微柵膜、純碳微柵膜、多孔碳膜、Quantifoil規(guī)則多孔膜、C-flat純碳多孔支持膜等。支持膜的選擇標準如下表1所列。

表1 支持膜種類