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金相顯微鏡的基本原理與應用

來源：本站時間：2020-08-24 17:48:09 瀏覽：16125次

作者：Blue

1 顯微鏡的發展

1590年，荷蘭和意大利的眼鏡師Hans Janssen造出類似顯微鏡的放大儀器；

1610年，伽利略和開普勒改變物鏡和目鏡之間的距離，得出合理的顯微光路結構；

1673~1677年，列文虎克制成單組元放大鏡式的高倍顯微鏡；同期，英國羅伯特·胡克在顯微鏡中加入調焦機構、照明系統和工作臺，稱為現代顯微鏡的雛形；

19世紀70年代，德國人阿貝奠定了顯微鏡成像的古典理論基礎；

1882年，英國Wenham制出聚光鏡和傳動裝置的顯微鏡，被稱為歷史上最精美的顯微鏡；

1930年，卡爾·蔡司制出第一臺實驗室用顯微鏡。

圖1 (左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現存的列文虎克顯微鏡

(左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現存的列文虎克顯微鏡

圖1 (左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現存的列文虎克顯微鏡

(左)羅伯特·胡克的顯微鏡、(中) Wenham的顯微鏡和(右)卡爾·蔡司的顯微鏡

2 金相顯微鏡的基本原理
2.1 凸透鏡的成像規律
(1) 當物體位于透鏡物方焦點以內時，則象方不能成像，而在透鏡物方的同側比物體遠的位置形成放大的直立虛像，如圖3(左)所示。
(2) 當物體位于透鏡物方焦點上時，象方還是不能成像。
(3) 當物體位于透鏡物方焦點以外，二倍焦距以內，則在象方二倍焦距以外形成放大的倒立實像，如圖3(右)所示。
(4) 當物體位于透鏡物方二倍焦距上時，則在象方二倍焦距上形成同樣大小的倒立實像。

(5) 當物體位于透鏡物方二倍焦距以外時，則在象方二倍焦距以內、焦點以外形成縮小的倒立實像。

圖3 (左)虛像放大和(右)實像放大

(左)虛像放大和(右)實像放大

2.2 顯微鏡的成像原理

圖4 顯微鏡放大原理光路圖

顯微鏡放大原理光路圖

顯微鏡和放大鏡起著同樣的作用，就是把近處的微小物體成一放大的像，以供人眼觀察，只是顯微鏡比放大鏡可以具有更高的放大率而已。如圖4所示，物體AB位于物鏡前方，離開物鏡
的距離大于物鏡的焦距，但是小于兩倍物鏡焦距。所以，它經物鏡以后，必然形成一個倒立的放大的實像A'B'。A'B'靠近F2的位置上，再經目鏡放大為虛像A"B"后供眼睛觀察，如圖4所示。目鏡的作用與放大鏡一樣。所不同的只是眼睛通過目鏡所看到的不是物體本身，而是物體被物鏡放大了一次的像。
3 金相顯微鏡的結構

金相顯微鏡最常見的有臺式結構、臥式結構和立式結構三大類，無論式那種類型，它們都由光學系統、光路系統和機械系統三部分構成，其中放大系統是顯微鏡的關鍵部分。以臺式金相顯微鏡為例，結構示意圖和光學系統示意圖如圖5所示。

圖5 金相顯微鏡的結構和光學系統示意圖

金相顯微鏡的結構和光學系統示意圖

3.1光學系統
顯微鏡的光學系統主要由物鏡和目鏡組成，由物體來的光線通過物鏡和目鏡進行放大成像。
(1) 物鏡
物鏡是顯微鏡最主要的光學部件，它的好壞直接影響顯微鏡放大后的影像質量。位于物鏡最前端的是平面透鏡，稱為前透鏡，起到放大作用；位于它之后的其他透鏡都是校正透鏡，用以校正前透鏡引起的各種像差。色像差校正到紅、綠兩波區的稱為消色差物鏡；校正到紅、綠、紫波區的稱為復消色差物鏡；對視場邊緣的彎曲進行校正的稱為平場消色差物鏡。
(2) 目鏡
目鏡的主要作用是將物鏡放大的實像再一次放大。目鏡僅由為數不多的幾片透鏡組成，由于通過目鏡的光束近于平行，像差不嚴重，而且孔徑角也小，所以目鏡的鑒別能力低，放大倍數不高。
3.2 光路系統
金屬試樣不透明，需要有照明裝置，將光線投射在試樣表面，借金屬表面本身的反射能力，使部分光線被反射而進入物鏡，從而形成倒立的實像，隨后在目鏡中形成一個虛像。一般金相顯微鏡的光路系統包括光源、濾色片、孔徑光闌、視場光闌、照明系統幾個部分。
(1) 光源
顯微鏡的光源一般采用低壓鎢絲燈泡，由降壓變壓器供給5V、
6V、8V低電壓。目前實驗室常見的有自帶式變壓器和外置式變壓器兩種。
(2) 濾色片
一般顯微鏡都附帶有黃、綠、藍三種或者更多顏色的濾色片，主要是為了讓光源發射出的白光變為單色光。不同類型的物鏡使用不同的濾色片，濾色片可以改變相的襯度，便于組織鑒別。
(3) 孔徑光闌
孔徑光闌位于聚光透鏡之后，用以調節光源射入的光束粗細。當孔徑光闌縮小時，進入物鏡的光束變細，光線不通過物鏡透鏡組的邊緣，球面像差會大大降低，但是物鏡的孔徑角也會隨著縮小，會使實際使用的數值孔徑下降，最終分辨率降低；當孔徑光闌擴大時，孔徑角會增大，可以使光線充滿物鏡的后透鏡，分辨率會提高，但是球面像差的增大會降低成像質量。因此孔徑光闌對成像質量影響很大，使用時必須適當調節。
(4) 視場光闌
視場光闌位于孔徑光闌之后，調節視場光闌可以改變顯微鏡視場的大小，而并不影響物鏡的分辨率。適當調節視場光闌還可以減少鏡筒內的反射和炫光，提高成像的襯度和質量，如果過小的話會使觀察范圍變窄。
(5) 照明系統
金相顯微鏡的照明系統中都配有垂直照明器，目的是調節照明光束垂直轉向。為了保證光線均勻地照射在試樣表面以及得到亮度均勻地影像，要求照明光束或成像放大光束與目鏡、物鏡主光軸同心，平面玻璃的傾斜角恰好為45°。
3.3 機械系統
金相顯微鏡的機械系統是由支撐裝置、鏡體部件以及附件等機構組成的，它將光學系統和照明系統連成一體，共同發揮作用。支撐裝置包括底座、鏡架、載物臺、微動裝置等；鏡體部件包括物鏡轉換器、物鏡和目鏡；附件主要包括顯微攝影裝置、偏光、暗場裝置等。
4 金相試樣制備
金相試樣是直接在顯微鏡下進行觀察分析、研究，對金相試樣的觀察面光潔度要求較高，需要達到鏡面一樣光亮、無劃痕。在金相分析過程中，試樣制備是至關重要的一個環節，一般包含取樣、粗磨、細磨、拋光和浸蝕五個過程。
4.1 取樣
選擇合適的、具有代表性的試樣是進行金相顯微分析的極其重要的一個環節，取樣的部位和磨面的選擇都應該根據分析要求而定，例如分析金屬缺陷和破損原因時，應在發生缺陷和破損的部位取樣；在檢測淬火層、晶粒度等時，應取橫向截面。不同性能的金屬材料會采取不同的截取方法，但是都要保證在取樣過程中要盡量避免和減輕因塑性變形(或受熱)引起的組織失真現象。試樣的尺寸、形狀并沒有特殊的要求，采用直徑Ф15~20 mm，高12~18 mm的圓柱體或邊長15~20 mm的立方體比較適宜。
對于形狀不規則又極其細小的試樣、需要保護表面脫碳層組織及深度測定的試樣、對表面滲鍍層和涂覆層組織及深度測定的試樣需要采取鑲嵌，主要有機械夾持法和塑料鑲嵌法。

(1) 機械夾持法。夾具應該選擇與試樣硬度、化學性能近似的材料。確保磨光和拋光時，不出現磨損不一，浸蝕時不出現假組織。

圖6 (左)薄片試樣和(右)塊狀試樣的夾持方法

(左)薄片試樣和(右)塊狀試樣的夾持方法

圖7 冷凝法澆注示意圖

冷凝法澆注示意圖

(2) 塑料鑲嵌法。利用熱塑性塑料(如聚氯乙烯)、熱凝性塑料(如膠木粉)、冷凝性塑料(如環氧樹脂+固化劑)等作為填料。前兩者屬于熱鑲填料，必須在專用設備上進行。而對于不能加熱的試樣、不能加壓的軟試樣、大的形狀復雜的試樣、多孔試樣可以采用冷凝性塑料澆注鑲嵌，只需要將適宜尺寸的鋼管、塑料管、紙殼管放在平滑的塑料(或者玻璃)板上，試樣置于管內待磨面朝下再倒入填料，放置凝固硬化即可。
4.2 粗磨
選取的試樣如果是很硬的材料(如鋼鐵材料)可以先用砂輪磨平，如果是很軟的材料(如鋁、銅等有色金屬)可以先用銼刀銼平。粗磨主要有以下三個目的：
(1) 修整。形狀不規整的試樣必須經過粗磨，修整為規則形狀的試樣。
(2) 磨平。試樣的切口往往不夠平滑，為了將觀察面磨平，同時去掉切割時產生的變形層。
(3) 倒角。在不影響觀察目的的前提下，需要將試樣上的棱角磨掉，以免劃破砂紙和拋光織物(對于需要觀察滲碳層、脫碳層等表層組織的試樣，不能將邊緣磨圓，最好進行鑲嵌)。
4.3 細磨
粗磨后的試樣，磨面上難免會有較粗較深的磨痕，為了進一步消除這些磨痕必須進行細磨。細磨主要有手工磨和機械磨兩種。
(1) 手工磨

手工磨是將砂紙鋪在玻璃板上，并清理干凈，左手按住砂紙，右手握住試樣均勻用力的在砂紙上做單向推磨(試樣退回時不能與砂紙接觸)。普通金相砂紙所用的磨料有碳化硅和天然剛玉兩種，其中碳化硅砂紙磨光速率高，變形淺，可用水作為潤滑劑進行濕磨。常用的砂紙號數有200、400、600、800號幾種，號數小的磨粒較粗，反之亦然。

圖8 手工磨示意圖

手工磨示意圖

(2) 機械磨
電動機帶動鋪有水砂紙的圓盤轉動，緊握試樣，均勻用力將試樣沿著盤的徑向來回移動，并隨時用水冷卻。水流不僅起到冷卻試樣的作用，還可以借助離心力將脫落的碎屑沖到轉盤邊緣。機械磨的磨削速度比手工磨快的多，但是平整度不好掌握，表面變形層破損也比較嚴重。因此，要求較高的或者材質較軟的試樣盡量采用手工磨制。
4.4 拋光
拋光的目的是去除細磨后遺留在磨面上的細磨微痕，得到光滑的鏡面。常用的拋光方法有機械拋光、電解拋光和化學拋光三種。
(1) 機械拋光
機械拋光是在拋光機上進行，將拋光織物(呢絨、絲綢、細帆布等)鋪平并固定在跑光盤上，拋光時不斷在拋光盤上不斷滴注拋光液通常采用Al2O3、MgO、Cr2O3等細粉末(粒度約為0.3 ~ 1μm)在水中的懸浮液)，操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉拋光盤上，并沿著盤的邊緣到中心不斷作徑向往復運動，拋光后先用清水沖洗，再用無水酒精清洗磨面，最后用吹風機吹干。拋光時應該注意拋光時間不宜過長，否則產生腐蝕坑后需要重新細磨；拋光過程中拋光盤應該保持干凈，如果發現粗大顆粒或雜物時必須沖刷干凈后再拋光。
(2) 化學拋光
化學拋光是依靠化學試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法。在化學拋光過程中，拋光液的組織、濃度、溫度、拋光時間都對拋光質量有影響，所以需要根據具體情況制定合適的工藝規程。對碳鋼、一般低合金鋼的退火和淬火組織進行化學拋光(擦拭法)效果較好。但是一般化學拋光后的磨面較光滑但不十分平整，適于顯微鏡作低倍和中倍觀察。
(3) 電解拋光
電解拋光是在一定的電解液中進行的，最簡單的電解拋光裝置如圖所示。試樣作陽極，選用耐蝕金屬材料為陰級(如不銹鋼、
鉑、鉛等)，在接通直流電源后，陽極表面產生選擇性溶解，

逐漸使陽極表面的磨痕消去。電解拋光對試樣磨光程度要求低，拋光速度快，適用于硬度低的單相合金；但不適用于偏析嚴重的金屬材料和作夾雜物檢驗的金相試樣。

圖9 電解拋光示意圖

電解拋光示意圖

4.5 浸蝕
經拋光后的試樣若直接在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物(如MnS及石墨等)外，無法辨別出各種組成物及其形態特征，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行“浸蝕”，才能清楚地看到顯微組織的真實情況。
(1)化學腐蝕
化學浸蝕法是利用浸蝕劑對試樣的化學溶解和電化學浸蝕作用將組織顯露出來。純金屬及單相均勻固溶體的浸蝕基本上為化學溶解的過程，位于晶界處的原子和晶粒內部原子相比，自由能較高，穩定性較差，故容易受浸蝕形成凹溝；晶粒內部被
浸蝕程度較輕，大體上仍保持原拋光平面，如果在明場下觀察，就可以看到一個個晶粒被晶界隔開。兩相合金的腐蝕主要是一個電化學腐蝕過程，在相同的浸蝕條件下，具有較高負電位的相被迅速溶解凹陷下去；具有較高正電位的相在正常電化學作用下不被浸蝕，保持原有的光滑平面，這樣兩相之間的高度差。多相合金的腐蝕同樣也是一個電化學溶解過程，如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來，就要采用多種腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各向組織，這種方法也被稱為選擇腐蝕法。
浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑擦拭表面。一般試樣磨面發暗時就可停止，立刻用清水沖洗，接著用酒精沖洗，最后用吹風機吹干。浸蝕時間一定要適當，一旦浸蝕過度，試樣可能需要重新拋光，甚至可能需要重新細磨。
(2) 電解腐蝕
腐蝕原理和電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流小，在微弱的電流作用下各相腐蝕速度不同，因而顯示出組織。適用于抗腐蝕性強，難于用化學腐蝕法腐蝕的材料。
5 金相顯微鏡的使用步驟與注意事項
5.1 金相顯微鏡的使用步驟
(1) 去掉防塵罩，打開電源，調節光強度到合適大小；
(2) 選擇適當的載物臺，并將試樣置于載物臺上(拋光面對準物鏡)，再選擇適當的物鏡和目鏡(低倍或者高倍)；
(3) 轉動粗調手輪先使鏡筒上升，同時用眼睛觀察，使物鏡盡可能接近試樣表面，但不能與之相碰；
(4) 然后反向轉動粗調手輪，使鏡筒逐漸下降以調節焦距，當視場亮度增強時，再改用微調手輪進行細調，直到觀察到的圖像清晰為止；
(5) 找到關心的視場，適當調節孔徑光闌和視場光闌，獲得最佳質量的物象，進行金相分析；
(6) 觀察完畢，先將物鏡鏡頭移開，取出試樣，檢查設備并待其冷卻后蓋上防塵罩。
5.2 注意事項
(1) 操作時雙手及樣品干凈，不允許把浸蝕未干的試樣在顯微鏡下觀察，以免腐蝕物鏡。
(2) 顯微鏡光學部分禁止用手或者手帕等去擦，必須用專用的鏡頭紙輕輕擦拭。
(3) 調節焦距時注意不要使物鏡碰到試樣，以免劃傷物鏡。
(4) 亮度調節切忌忽亮忽暗，影響燈泡使用壽命，同時有損視力。
(5) 調換物鏡時，應先將在舞臺升起再轉動鏡頭，以免碰撞鏡頭。
(6) 關機不使用時，一定要將亮度調到最小；物鏡也要通過調焦到最低狀態。
6 金相顯微鏡的應用
金相顯微鏡可用來鑒別和分析各種金屬和合金的組織結構，廣泛應用在工廠或者實驗室進行鑄件質量的鑒定、原材料的檢驗或對材料處理后金相組織的研究分析；還可以用于半導體檢測、電路封裝、精密模具、生物材料等檢驗與測量。

江聯重工集團股份有限公司廣新亮等人，采用便攜金相觀察試件，配合快速制樣設備和金相圖片采集軟件快速對某球磨鑄鐵件ROTSi5進行金相組織檢驗，該材料原本的金相組織應為球磨狀組織和鐵素體，而實際檢測結果是菊花狀灰鐵(如圖10所示)，對比金相組織圖，可以快速判定材料是否有混料，可以減少類似質量事故的發生。

圖10 (左)正常鑄鐵件組織和(右)實際檢測鑄鐵組織