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              超強干貨|一維二維核磁譜圖解析
              
                    
              
                        來源：測試GO
                        時間：2022-01-08 02:09:05
                        瀏覽：12666次
                    
              
                    
              

                    

                
              
                

              核磁難，核磁難，
              不懂原理，
              結(jié)果也不會看。 
              相信很多小伙伴做完核磁一臉懵逼，
              不知道怎么處理數(shù)據(jù)和分析譜圖。
              話不多說，一起來學習一下核磁的數(shù)據(jù)解析吧……
               
               
              PS：分析核磁的數(shù)據(jù)我們常用的軟件是Topspin軟件和MestReNova軟件，網(wǎng)絡上有很多關于軟件安裝和操作的教程，我們這里重點分享的是數(shù)據(jù)分析的流程和相關經(jīng)驗。
              01
                      
              一維譜圖分析：
              首先拿到一個譜圖，我們第一步需要校正基線、相位和化學位移。
              如果測試中氘代試劑有TMS內(nèi)標，可根據(jù)內(nèi)標進行校正。
              無內(nèi)標則可根據(jù)水峰的出峰位置進行校正。
              亦或是在測試過程中加入標記物進行化學位移校正。
               
              然后進行化學位移歸屬，
              歸屬可參見相關參考文獻和書籍，
              最后進行積分定量即可。

              如何區(qū)分雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊峰（spinning side bands）、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)？
               (1)雜質(zhì)峰：雜質(zhì)峰的峰面積較小，位置隨機。
               (2)溶劑峰：受氘代試劑同位素純度的影響（大部分試劑的氘代率為不足100％），因此譜圖中往往出現(xiàn)相應的溶劑峰。
               (3)旋轉(zhuǎn)邊峰：固體核磁測試時，轉(zhuǎn)子快速旋轉(zhuǎn)未達到良好工作狀態(tài)時，會出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶，即以強譜線為中心，呈現(xiàn)出一對對稱的弱峰，稱為旋轉(zhuǎn)邊峰。
              (4)13C衛(wèi)星峰：13C具有磁距，可以與1H偶合產(chǎn)生裂分，稱之為13C衛(wèi)星峰，但13C的天然豐度較低，一般不會對氫的譜圖造成干擾。
              02
                      
              二維核磁圖譜：
              1H-1H COSY圖譜

              二維譜圖分析較為復雜，
              不過也提供了更豐富的信息。
              我們以天然高分子多糖的1H-1H COSY圖譜和1H-13C HMQC圖譜為例進行解釋。
              HMQC圖譜
              整體的解析思路如下：
              1.確定糖殘基數(shù)目
              在H譜和C譜中找到高分子結(jié)構(gòu)的異頭區(qū)域，確定其組成成分。
              2.確定糖環(huán)構(gòu)型
              根據(jù)C譜的出峰位置的信號區(qū)間確定糖環(huán)構(gòu)型。
              3.確定異頭構(gòu)型
              根據(jù)異頭碳和異頭氫信號做構(gòu)型歸屬。確定α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭氫信號，以及α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭碳信號。
              4.H和C的化學位移歸屬
              根據(jù)對H譜和C譜中的化學位移進行歸屬。（參見參考文獻及高分子核磁圖譜位移分析）。二維譜圖中從對角線的出峰開始關注，以連線的方式完成H和C的六碳糖環(huán)歸屬。
              5.連接位置跟連接順序
              對照單糖，判斷糖殘基的鏈接位置。根據(jù)化學位移判斷取代位置。確定連接位置。
              6.畫結(jié)構(gòu)式
              根據(jù)化學位移和構(gòu)型畫出結(jié)構(gòu)式，根據(jù)連接方式畫出連接形式。

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                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
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