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質(zhì)譜測(cè)試儀器的分類以及測(cè)試要求分析

來源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-09-29 14:30:58 瀏覽：2702次

儀器除電感耦合等離子質(zhì)譜儀外，還包括高效液相色譜儀、接口系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。高效液相色譜儀應(yīng)通過適當(dāng)?shù)慕涌谂c電感耦合等離子體質(zhì)譜儀連接，儀器軟件應(yīng)具有可同時(shí)控制兩者參數(shù)設(shè)置和進(jìn)樣分析的功能。
高效液相色譜儀器展示圖

①高效液相色譜系統(tǒng)：應(yīng)包括高壓輸液泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱等，如果需要也可配備柱溫箱和紫外檢測(cè)器；相應(yīng)部件應(yīng)定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。

目前用于元素形態(tài)分析的高效液相色譜類型根據(jù)分離原理可分為：離子交換色譜、反相離子對(duì)色譜、分配色譜、排阻色譜和手性色譜等，根據(jù)所測(cè)元素形態(tài)化合物的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)纳V柱和流動(dòng)相進(jìn)行分離。

常用的色譜柱為離子交換色譜柱和反相鍵合相色譜柱，其流動(dòng)相多用甲醇、乙腈、水和無機(jī)鹽的緩沖溶液，常用兩元或四元梯度泵將有機(jī)調(diào)節(jié)劑與水相混合作為流動(dòng)相。對(duì)高電離能元素(砷、硒、溴、碘、汞等)而言，等離子體中心通道若存在一定量的碳，可改善等離子體環(huán)境，提高元素靈敏度，特別是對(duì)低質(zhì)量數(shù)元素影響，如需可在流動(dòng)相中適當(dāng)加入一定比例的有機(jī)調(diào)節(jié)劑，其比例視待測(cè)元素以及有機(jī)調(diào)節(jié)劑碳鏈長(zhǎng)短優(yōu)化條件而定。當(dāng)流動(dòng)相采用高比例的有機(jī)調(diào)節(jié)劑(如超過20%甲醇或10%乙腈)時(shí)，需要電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配備專用的有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)如加配有機(jī)加氧通道、采用鉑錐，使用有機(jī)炬管(內(nèi)徑為1.5mm或1.0mm)及有機(jī)排廢液系統(tǒng)等。

高效液相色譜使用的流動(dòng)相必須與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件匹配，并根據(jù)實(shí)際情況對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件進(jìn)行優(yōu)化；流動(dòng)相流速一般為每分鐘0.1～1ml，流速過大(超過每分鐘1.5ml)需考慮使用柱后分流，流速過小(小于每分鐘0.1ml)需考慮在樣品溶液通道加入補(bǔ)償液或采用特制微量霧化器以保證霧化正常。

②接口系統(tǒng)：通常用聚四氟乙烯管(內(nèi)徑為0.12～0.18mm)將經(jīng)高效液相色譜儀分離后的樣品溶液在線引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的霧化器。為防止色譜峰變寬，兩者之間所用連接管線應(yīng)盡可能短，管線與霧化器之間的接頭應(yīng)盡量緊密，以減少傳輸管線的死體積。

應(yīng)采用霧化效率高、死體積小的霧化器，現(xiàn)多采用具有自提升功能的霧化器如Micromist、PFA等同心霧化器。霧化器的進(jìn)樣管線一端接入霧化器，另一端直接與色譜柱出口相連。如色譜柱后需連接色譜檢測(cè)器，另一端則應(yīng)與色譜檢測(cè)器的出口端相連。

對(duì)某些含高鹽和高有機(jī)溶劑的流動(dòng)相，對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)可進(jìn)行改進(jìn)并采用小柱徑高效液相色譜柱技術(shù)是目前接口技術(shù)的發(fā)展方向；超聲霧化器、氫化物發(fā)生法、直接注入霧化器、微型同心霧化器、熱噴霧霧化器、電熱蒸發(fā)和液壓式高壓霧化器等樣品導(dǎo)入裝置是形態(tài)分析重要的聯(lián)用接口技術(shù)。

③電感耦合等離子體質(zhì)譜系統(tǒng)：與高效液相聯(lián)用時(shí)，分析前應(yīng)對(duì)電感耦合等離子質(zhì)譜系統(tǒng)所有條件進(jìn)行優(yōu)化以保證檢測(cè)靈敏度和精密度。

當(dāng)流動(dòng)相含有高含量無機(jī)鹽或有機(jī)相時(shí)，大量無機(jī)鹽或有機(jī)碳會(huì)在采樣錐和截取錐的錐口沉積，可能堵塞錐口或通過錐口沉積在離子透鏡上，甚至進(jìn)入真空系統(tǒng)，導(dǎo)致儀器基線漂移和靈敏度下降；另外流動(dòng)相中的高鹽或高比例有機(jī)溶劑使電感耦合等離子體的負(fù)載增大，射頻功率大量消耗于流動(dòng)相基體的分解，造成用于分析元素的能量大量減少，使難電離的元素靈敏度極大降低，此時(shí)需要優(yōu)化儀器工作條件，應(yīng)盡量在流動(dòng)相基體條件下進(jìn)行儀器調(diào)諧的最佳化；必要時(shí)需要更換流動(dòng)相。

當(dāng)流動(dòng)相中有機(jī)相不可避免時(shí)，超過一定比例，除需要更換有機(jī)炬管并設(shè)置合理分析參數(shù)外，還需改用有機(jī)加氧通道和鉑錐。出于安全考慮，加氧一般不采用高純氧，而是加入一定比例氧氣和氬氣的混合氣(如1∶4或1∶1)。

當(dāng)需要梯度洗脫時(shí)，流動(dòng)相的變化導(dǎo)致進(jìn)入電感耦合等離子體的基體變化，可能會(huì)產(chǎn)生不同的基體效應(yīng)；為保證電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在各梯度條件下均保證最佳靈敏度與抗基質(zhì)能力，應(yīng)針對(duì)各時(shí)間段內(nèi)進(jìn)入的流動(dòng)相分別采用最佳化的調(diào)諧條件，在一定范圍內(nèi)并在靈敏度允許的條件下也可通過柱后補(bǔ)償?shù)姆椒ㄟM(jìn)行改善。

待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)的采集點(diǎn)數(shù)應(yīng)選擇每個(gè)質(zhì)量數(shù)采集一點(diǎn)的方式，積分時(shí)間的設(shè)置需兼顧信號(hào)強(qiáng)度和色譜峰點(diǎn)數(shù)(色譜峰點(diǎn)數(shù)與色譜峰底寬度成正比，與積分時(shí)間成反比)，色譜峰點(diǎn)數(shù)應(yīng)保證每峰不少于15點(diǎn)。

④數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：應(yīng)操作方便，對(duì)不同基體樣品溶液，能將儀器調(diào)諧至最佳條件并保持穩(wěn)定；并具同步觀測(cè)元素色譜峰與質(zhì)譜峰等功能。

傳統(tǒng)上電感耦合等離子體質(zhì)譜儀只輸出元素強(qiáng)度計(jì)數(shù)，而高效液相色譜儀要求有保留時(shí)間和峰面積積分等功能，為使二者統(tǒng)一，高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，必須具有同步控制、實(shí)時(shí)峰形顯示及監(jiān)控色譜分離情況等功能。且數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)需滿足能同步分析色譜信號(hào)(如紫外)與電感耦合等離子體質(zhì)譜信號(hào)，進(jìn)行有效的定性、定量分析，如譜圖疊加、積分、工作曲線等功能。

2、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)主要是考察分析系統(tǒng)和設(shè)定的參數(shù)是否合適，測(cè)試項(xiàng)目和方法與高效液相色譜法相同，可參照高效液相色譜法對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行規(guī)定，如重復(fù)性、容量因子、分離度、拖尾因子、線性范圍，最低檢測(cè)限和最低定量限等，具體指標(biāo)應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定，由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)器自身特點(diǎn)，本方法的重復(fù)性誤差應(yīng)不大于10.0%。

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