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電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法介紹

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-09-29 14:23:27 瀏覽：2256次

電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試對(duì)待測(cè)元素，目標(biāo)同位素的選擇一般需根據(jù)待測(cè)樣品基體中可能出現(xiàn)的干擾情況，選取干擾少，豐度較高的同位素進(jìn)行測(cè)定；有些同位素需采用干擾方程校正；對(duì)于干擾不確定的情況亦可選擇多個(gè)同位素測(cè)定，以便比較。常用測(cè)定方法如下。
質(zhì)譜測(cè)試儀器
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法

在選定的分析條件下，測(cè)定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)和酸度應(yīng)與供試品溶液一致)，以待測(cè)元素的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。在同樣的分析條件下，進(jìn)行空白試驗(yàn)，根據(jù)儀器說(shuō)明書要求扣除空白。

在每個(gè)樣品(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液和試劑空白)中添加相同濃度的內(nèi)標(biāo)(ISTD)元素，以標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)元素分析峰響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。利用供試品中待測(cè)元素分析峰響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值，扣除試劑空白后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算樣品中各待測(cè)元素的含量。使用內(nèi)標(biāo)可有效地校正響應(yīng)信號(hào)的波動(dòng)，內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法為最常用的測(cè)定法。

選擇內(nèi)標(biāo)時(shí)應(yīng)考慮如下因素：待測(cè)樣品中不含有該元素；與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)接近；電離能與待測(cè)元素電離能相近；元素的化學(xué)特性。內(nèi)標(biāo)的加入可以在每個(gè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入，也可通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加入。

2、標(biāo)準(zhǔn)加入法

取同體積的供試品溶液4份，分別置4個(gè)同體積的量瓶中，除第1個(gè)量瓶外，在其他3個(gè)量瓶中分別精密加入不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋至刻度，搖勻，制成系列待測(cè)溶液。在選定的分析條件下分別測(cè)定，以分析峰的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，待測(cè)元素加入量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99，將標(biāo)準(zhǔn)曲線延長(zhǎng)交于橫坐標(biāo)，交點(diǎn)與原點(diǎn)的距離所相應(yīng)的含量，即為供試品取用量中待測(cè)元素的含量，再以此計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量。

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