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化學(xué)吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析（一）儀器基本結(jié)構(gòu)和操作

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2021-01-20 16:59:36 瀏覽：9869次

1化學(xué)吸附儀的基本功能

催化劑的優(yōu)化設(shè)計(jì)和高效利用需要對(duì)催化材料的表面結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行深入的了解。而化學(xué)吸附(化學(xué)吸附分析儀)可以提供在設(shè)計(jì)和生產(chǎn)階段評(píng)估催化劑材料所需的大量信息，以及在使用一段時(shí)間之后的信息反饋。化學(xué)吸附儀具有多種表征功能，能夠?qū)π迈r催化劑進(jìn)行程序升溫脫附（TPD）、程序升溫還原（TPR）、程序升溫表面反應(yīng)（TPSR）等研究，也可對(duì)失活催化劑、干燥催化劑進(jìn)行程序升溫氧化（TPO）研究。利用化學(xué)吸附儀中的脈沖吸附技術(shù)還可對(duì)催化劑的酸性、表面金屬分散度、金屬與載體的相互作用等進(jìn)行研究。這些分析方法的使用，在催化劑研制過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用。

2全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀特點(diǎn)

我們以AMI-300全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀為例子進(jìn)行闡述，可執(zhí)行動(dòng)態(tài)程序升溫催化劑表征實(shí)驗(yàn)(TPD、TPR、TPO、脈沖化學(xué)吸附等)。此外，可使用相應(yīng)的TCD檢測(cè)器進(jìn)行氣體分析，或者與質(zhì)譜儀或其他檢測(cè)器(FID、FTIR、GC等)進(jìn)行跟蹤分析。

化學(xué)吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析（一）儀器基本結(jié)構(gòu)和操作圖1

AMI-300全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀的主要特點(diǎn)：

a. 溫度范圍寬。實(shí)驗(yàn)溫度可至1200℃，全范圍升溫速率均可達(dá)1-50℃/min；

b. 樣品裝載方便。靈活可移動(dòng)的貝殼式加熱爐，多種規(guī)格的樣品管，適用于不同樣品尺寸、劑量；

c. 分析時(shí)間短。自動(dòng)控制的空氣冷卻組件使得降溫更迅速，有效縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間；

d. 全自動(dòng)測(cè)試。電腦自動(dòng)采集和儲(chǔ)存數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)用戶高度自由化操作；

e.數(shù)據(jù)處理強(qiáng)大。數(shù)據(jù)處理軟件能完成信號(hào)峰的擬合、分峰、積分、微分和疊加處理，從而獲取樣品的特征信息，包括催化劑的表面特征、表面酸性/堿性位點(diǎn)分布、活化能、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)等。

3全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀的注意事項(xiàng)

AMI-300全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀使用

注意事項(xiàng)：

a. 做低于室溫或者H2-TPR一定要加冷阱，以防分析過(guò)程產(chǎn)生的水汽污染TCD；

b. 做樣品前，要調(diào)查清楚樣品的熔點(diǎn)或者分解溫度，處理和分析溫度要低于不穩(wěn)定溫度至少20～50℃；

c.氧化氣氛中氧氣濃度不能超過(guò)5%，做氧化氣氛分析后，通入惰性氣體或者H2還原4～8小時(shí)；

d.反應(yīng)爐降溫過(guò)程低于200℃才能打開(kāi)；

e.拆卸安裝反應(yīng)管時(shí)，檢查O圈是否齊全，不要落在裝置里，以防下次使用出現(xiàn)漏氣等故障；

f.樣品最好壓片過(guò)篩，或者使用前保證顆粒均勻；

g.如有問(wèn)題向總負(fù)責(zé)人和分負(fù)責(zé)人詢問(wèn)，否則出現(xiàn)問(wèn)題自負(fù)。

4全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀

使用步驟

一、開(kāi)機(jī)

1. 檢查氣路，將實(shí)驗(yàn)分析所使用的氣體連接到相應(yīng)氣路上；

2. 打開(kāi)氣體，壓力控制在0.3MPa；

3. 開(kāi)電腦，開(kāi)儀器電源，開(kāi)軟件，預(yù)熱半小時(shí)使TCD檢測(cè)器達(dá)到指定溫度100℃。

化學(xué)吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析（一）儀器基本結(jié)構(gòu)和操作圖2

二、準(zhǔn)備樣品

1. 稱量樣品：1）在U型管粗的一端加一團(tuán)石英棉并用工具壓實(shí)壓平；2）稱量空管質(zhì)量記錄m1，用紙槽加入樣品，再稱重，記錄質(zhì)量m2，樣品質(zhì)量在0.05-0.1g之間；

2. 安裝樣品管：1）在樣品管粗細(xì)兩端分別安裝上固定外套，固定卡套，O圈；2）將樣品管垂直對(duì)準(zhǔn)卡槽，固定外套向上推到底，擰緊卡套，關(guān)閉爐門。

三、測(cè)試流程

1. 打開(kāi)化學(xué)吸附儀主程序AMI，在主程序界面點(diǎn)擊Utilities-Lock，輸入密碼demo或者altamira解鎖；2.點(diǎn)擊Utilities-Port，打開(kāi)Port對(duì)話框，檢查各端口的氣體與實(shí)際連接的氣體是否一致。如果有新連入的氣體，及時(shí)在此界面更改；

3.管路檢漏，在操作界面任意點(diǎn)開(kāi)Ar氣，設(shè)置為25cc，通過(guò)點(diǎn)擊三通閥和六通閥使氣路經(jīng)過(guò)U型管。在U型管頂端連接處和熱電偶緊固處檢漏。撿漏完畢后，調(diào)整好熱電偶的位置高于加熱爐1cm左右，蓋上爐蓋，合上爐膛；

4.點(diǎn)擊Experiment-Define，打開(kāi)defineexperiment對(duì)話框，通過(guò)添加Procedure建立一ProcedureList。建議從Files-LoadFile直接打開(kāi)已有類似的方法，在原有基礎(chǔ)上進(jìn)行編輯，然后保存成新方法；

5.保證Accessories下的Samplecontrol選項(xiàng)被選中，此選項(xiàng)的作用是用樣品溫度來(lái)控制程序升溫；

6.點(diǎn)擊Experiment-Schedule，打開(kāi)ScheduleExperiment對(duì)話框，在ScheduledExperiment中選擇測(cè)試方法，DataFile中選擇數(shù)據(jù)保存路徑，并寫(xiě)入數(shù)據(jù)文件名。（注意，文件名只能用數(shù)字和字母組合且文件名前必須加@符號(hào)，否則數(shù)據(jù)不能正常調(diào)用）點(diǎn)擊ImmediateStart，輸入所稱取的樣品質(zhì)量，點(diǎn)擊Exit退出，測(cè)試程序會(huì)全自動(dòng)運(yùn)行；

7.測(cè)試結(jié)束后，取下U型管并清洗干凈，清理試驗(yàn)臺(tái)，填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)記錄。

四、數(shù)據(jù)分析

1.從主界面Experiment-Analysis，進(jìn)入AMI數(shù)據(jù)分析軟件。點(diǎn)擊File-Open-dfnfile，選擇數(shù)據(jù)文件并打開(kāi)；

2.在打開(kāi)的數(shù)據(jù)文件中，單擊Procedures，在TPD/TPO復(fù)選框前打勾。右側(cè)X-axisdescriptor選擇BedTemperature，調(diào)整縮放模式即可完整顯示數(shù)據(jù)圖。點(diǎn)擊上方的文件箱圖標(biāo)，即可單獨(dú)保存此數(shù)據(jù)；

3.此分析軟件的其他功能，請(qǐng)自行查閱軟件說(shuō)明書(shū)后進(jìn)行。

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