預存
                
                

                                
                
                            
              
        
              
        
              
            
              
                
            
              


            
              
                
              
                    
              
                        
                    
              
                
              
            
              

        
              
    
              













    
    
    
    Document
    
    



    
              當前位置：文庫百科 ? 文章詳情
              
    
              
        
              

            
              
                
              
                    
              氣相色譜15種常見峰形異變來源解析
              
                    
              
                        來源：實驗與分析
                        時間：2015-03-05 22:06:35
                        瀏覽：6261次
                    
              
                    
              

                    

                
              
                
              本文授權轉載自實驗與分析

              氣相色譜15種常見峰形異變來源解析
              在日常色譜定量分析中，出現色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行，為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析，并給出可能原因，供工作經驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后，與曾經記錄的已知色譜圖比較時，出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰。或者說，對于一已經設立好的色譜分析方法，由于不要求或出于無奈時有些峰分離不開、拖尾或峰形不對稱等并不影響方法的實施情況，不屬于上述因儀器故障、經驗不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來的分析方法。另外，還應指出：由于無亂安裝使用沒有評價過的色譜柱可能出現的峰形拖尾，分離不好或峰形畸變，也不屬于討論內容。顯然叫一個普通色譜分析工作者，在常規工作條件下去判斷色譜柱的優劣，要求似乎高了一些。在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：

              仔細核查操作條件，與分析方法要求是否一致;
              和當初分析所存的標準色譜圖對照，判斷是否真出了問題;
              逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態，看有無操作失誤而引起的出峰失常。
              然后在依據以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。

              1.臺階峰：
              (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;
              (2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等;
              (3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松;

              2.負峰：
              (1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現非線性而可能 出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;
              (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測，此時靈敏度還會大大降低;
              (3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;
              (4)操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現負峰;
              (5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現負峰;

              3."N" 或 “W”峰：
              (1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;
              (2)FID操作時，樣品溶劑電離效率低(如CS2)，或氣流比欠佳時;
              (3)ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛病;

              4.舌頭峰(前延峰)：
              (1)汽化溫度偏低;
              (2)載氣流量小：
              (3)進樣量大，汽化時間長;
              (4)汽化室被污染，樣品有吸附效應;
              (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;
              (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢);
              (7)峰前出現了“鬼”峰。

              5.拖尾峰：
              (1)色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大;
              (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);
              (3)汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進入色譜柱;
              (4)化室的溫度低或偏高;
              (5)載氣流量偏低;
              (6)進樣量大;
              (7)載氣系統(如注射墊處)有漏氣;
              (8)進樣器(汽化室)，被樣品中高沸點雜質或注射墊殘渣污染;
              (9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用;
              (10)補充氣未開或偏低;
              (11)色譜柱溫度偏低或失效;
              (12)甲烷化Ni催化劑失效;
              (13)進樣技術差(如速度不合適);
              (14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(如誤用被污染的注射針);
              (15)無極化電壓(FID)，此時伴隨靈敏度偏低;
              (16)樣品前處理有毛病;

              6.出峰后基線下移：
              (1)樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態;
              (2)FID被污染狀況發生改變，或氣流比發生變化;
              (3)系統出現漏氣，或出現堵塞;
              (4)色譜柱被污染;
              (5)樣品處理不當，如：樣品中有些物質和固定相發生作用;

              7.程序升溫時基流增加(漂移大)，噪聲增加：
              (8)色譜柱需重新老化或失效;
              (9)新換載氣純度欠佳;
              (10)過濾器失效;
              (11)樣品前處理不當，如：雜質干擾物太多;
              (12)靈敏度太高。
              (13)數據處理裝置的判峰參數設置不合理。

              8.圓頂寬峰
              (17)樣品量大起出了色譜柱容量;
              (18)汽化溫度低;
              (19)色譜柱沒按要求安裝;
              (20)檢測器工作狀態不對，如載氣太小、沒開補充氣;
              (21)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;

              9.平頂峰(未到滿量程)：
              (1)樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號輸出飽和;
              (2)檢測器已工作在飽和區;
              (3)數據處理輸入信號極性接錯，或零點失調;
              10.基線出現波浪狀峰：
              (1)高靈敏度操作儀器未穩定之前;
              (2)操作TCD、ECD時，柱箱或檢測器箱溫度周期變化;
              (3)環境溫度對儀器控溫影響;
              (4)電壓不穩，對柱溫控制精度影響;
              (5)過溫保護設置低于控制溫度;
              (6)壓力(流量)調節閥失調，周期變化;

              11.原來能分開的峰分不開：
              (1)色譜柱安裝不合要求 ;
              (2)色譜柱被污染，需重新活化 ;
              (3)色譜柱壽命已到，需更換;
              (3)新更換的氣源，純度不佳;
              (4)濾器失效，重新老化或更換;
              (5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優化(色譜分析一般允許);
              (6)檢測器工作狀態變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);
              (7)汽化室被污染，注射墊漏氣;
              (8)樣品處理不當，雜質干擾物太多;
              (9)樣技術太差;
              (10)進樣量超出了色譜柱容量;
              (11)數據處理的判峰參數，半峰寬或斜率設置不合理;
              (12)放大器量程或衰減設置失誤;

              12.直角峰
              (1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;
              (2)數據處理裝置零點未校正，或量程設置太大無法判斷基線位置;
              (3)數據處理裝置輸入信號極性接反，零點設置不對;

              13.帶毛刺峰
              (1)儀器工作不穩定，噪聲大于要求;
              (2)數據處理裝置的判峰參數，半峰寬和斜率設置太小;
              (3)極化電壓(FID)不穩;

              14.操作條件未變，原來能判別的峰不見了：
              (1)色譜柱被污染或失效;
              (2)氣路系統被污染(如氣源純度低，過濾器失效);
              (3)注射墊漏氣;
              (4)注射針密封性差;
              (5)數據處理的判峰參數，如：半峰寬和斜率設置偏大;
              (6)進樣方法不對;

              15.“鬼峰”(怪峰，多余峰，記憶峰)：
              (1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;
              (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時正常流出;
              (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰;
              (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;
              (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;
              (6)色譜柱溫度太高固定相分解;
              (7)使用了被污染的注射針( 本身不合格，手摸或進過易污染的樣品);
              (8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;
              (9)樣品中有空氣;
              (10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);
              (11)電源不穩，對控溫或放大器有不良影響
              (12)色譜柱堵塞物使用不當，如玻璃棉未按要求進行處理;
              （文章來源：互聯網）
              免責聲明：本資源來源于實驗與分析，版權歸原作者所有，本文僅作交流學習之用，不作任何商業用途，若有侵權，請聯系刪除，謝謝理解！

                              
                
                
                
              
                    
              
                        
              評論 / 文明上網理性發言
              
                        
              12條評論
              
                    
              
                    
                    
              
                        
              全部評論 / 我的評論
                        
              
                        
              最熱 /  最新
              
                    
              
                    
              
                    
              
                        
              
                        
              
                            
              
                                全部
                                3小時前
                                四川
                            
              
                            
              
                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
                                    點贊12
                                
              
                                
              回復
              
                                
              全部
              
                            
              
                        
              
                    
              
                    
              
                        查看更多評論
                    
              
                
              
                
              
                    
              相關文章
              
                    
              
                        
              
                                
              基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
              
                                
              2020-05-03
              
                            
              
                                
              晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              
                                
              2021-01-22
              
                            
              
                                
              手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
              
                                
              2021-06-19
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              Zeta電位的基本理論、測試方法和應用
              
                                
              2020-08-24
              
                            
              
                    
              
                
              
            
              


        
              
        
              
            
              
                    
              
                        
              項目推薦/Project
              
                        
                    
              

                    
              
                        
              
                                氣相色譜（GC）
                                
              氣相色譜（GC）
              
                            
                                  
              
                
                          
              
                
              
                    
              熱門文章/popular
              
                
              
                
              
                    
                    
              
                            
                            
              基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
              

                        
              
                            
                            
              晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              

                        
              
                            
                            
              手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
              

                        
              
                            
                            
              電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
              

                        
              

                
              
            
              
        
              
    
              
    
              
        
              
            
              
        
              
        微信掃碼分享文章
    
              







    
    
    
    
    



    


亚洲日韩激情无码一区|
亚洲精品tv久久久久久久久久|
亚洲欧美aⅴ在线资源|
亚洲精品乱码久久久久久下载
|
亚洲国产一区明星换脸|
亚洲国产av玩弄放荡人妇|
亚洲人成色777777精品|
亚洲中文无码永久免|
久久精品国产亚洲AV无码偷窥|
亚洲AV无码一区二区三区DV|
亚洲国产精品va在线播放|
亚洲人成伊人成综合网久久久
|
亚洲码在线中文在线观看|
亚洲香蕉免费有线视频|
久久99亚洲网美利坚合众国|
亚洲Av永久无码精品三区在线|
久久久久亚洲AV成人无码网站|
亚洲AV无码乱码国产麻豆穿越|
久久精品国产亚洲AV麻豆～|
久久亚洲一区二区|
亚洲资源在线观看|
亚洲最大黄色网站|
亚洲精品国产精品国自产网站|
亚洲国产综合自在线另类|
亚洲欧洲另类春色校园网站|
国产精品亚洲综合久久|
亚洲国产成人久久综合|
国产亚洲精品91|
奇米影视亚洲春色|
久久精品国产亚洲AV麻豆不卡|
亚洲第一精品福利|
亚洲成a人片在线观看中文!!!
|
国产婷婷综合丁香亚洲欧洲|
亚洲熟妇无码一区二区三区导航|
亚洲国产无线乱码在线观看|
国产精品亚洲一区二区三区在线观看|
国产精品亚洲五月天高清|
久久青青草原亚洲av无码|
久久综合日韩亚洲精品色|
亚洲精品自拍视频|
亚洲熟女综合一区二区三区|