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              色譜分析中出現鬼峰腫么辦?
              
                    
              
                        來源：實驗與分析
                        時間：2015-03-20 22:32:29
                        瀏覽：3640次
                    
              
                    
              

                    

                
              
                
              本文授權轉載自實驗與分析
              色譜分析中出現鬼峰腫么辦?
              鬼峰產生的原因是多種多樣的，根據本人的經驗以及文獻報道，將原因歸納為以下幾個方面：
              1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質，當梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質被洗脫，從而形成鬼峰。
              2、流動相脫氣不完全。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當水和有機相混合時，氣泡就產生了
              3、操作問題
              情況梳理
              一

              1、試劑問題
              a) 有機溶劑
              甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質量要求較高，一般用進口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現。
              b) 水
              很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。
              c) 其它試劑
              緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。
              2、儀器問題
              a) 液相的流動相管路被污染。
              長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細菌就容易在管路中滋生，細菌的代謝產物或是細胞碎片能造成鬼峰。
              b) 輸送泵故障，造成系統壓力不穩，從而產生鬼峰。
              c) 單向閥堵塞，造成系統壓力不穩，從而產生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現在應該已經得到改進。
              情況梳理
              二

              1、 在線脫氣機脫氣不完全。
              2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為100%水，B為100%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產生。
              3、 流動相配置好后預先超聲脫氣。
              情況梳理
              三
              1、流動相配置過程中受到污染

              a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。
              這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質的來源。

              b) pH計。
              很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。

              c) 濾膜。
              劣質的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現的原因。

              d) 放置時間過長。
              流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產生雜質。
              2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。
              這也是導致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產生雙峰或者多峰。
              免責聲明：本資源來源于實驗與分析，版權歸原作者所有，本文僅作交流學習之用，不作任何商業用途，若有侵權，請聯系刪除，謝謝理解！
                              
                
                
                
              
                    
              
                        
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                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
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