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【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）

來源：本站時間：2019-10-25 12:31:03 瀏覽：69939次

CV的具體分析方法

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CV采用什么體系進行測量？為什么？

CV是表征電極反應參數的一種手段。電極反應一般是由氧化還原體系，支持電解質與電極體系構成。在絕大多數循環伏安法測量中均采用三電極體系，采用三電極系統的原因是極化過程中工作電極、輔助電極的電位在發生變化，且極化電流在工作電極和輔助電極之間溶液上產生的歐姆電位降也會附加到被測的電極電勢上，對測試結果產生影響。

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CV定性分析的具體方法

（1）CV測試時有哪些重要的參數？在測量時如何對參數進行選擇？

CV在測量時需要對于①初始電位②上限電位③下限電位④初始掃描方向⑤掃描速度⑥掃描段數（2段為1圈）⑦采樣間隔⑧靜置時間⑨靈敏度（數值和測試電流同一數量級或大一級，盡量小，但是測試過程左下角不會出現overflow）進行設置，通過測定物出峰的范圍以及需求進行設置，通常可以先進行大范圍的電位測試，確定出峰位置，然后再選擇合適的電位區間，需要注意的是電位范圍選擇過大會出現水的氧化還原峰，對于測試物出峰會有影響。

（2）CV圖中如何確定氧化還原峰？

循環伏安曲線中還原峰對應陰極反應，其電流為陰極電流，對應的峰為還原峰，峰電位越正，峰電流越大，越容易還原；而氧化峰則對應陽極反應，其電流是陽極電流，對應的峰為氧化峰，峰電位越負，峰電流越大，越容易氧化。

①從電位上判斷，對于同一氧化還原電對，通常氧化峰位于還原峰較正的位置上，也就說，峰電位較正的峰是氧化峰，峰電位較負的峰是還原峰，這是極化造成的結果。

②掃描方向：循環伏安法參數設置中有一項起始掃描極性（negtive 還是positive），正掃（從低電壓向高電壓掃描）是指從負電位到正電位，掃出的峰就是氧化峰；負掃（從高電壓向低電壓掃描）是指從正電位到負電位，說明外加電路給電極上加電子，溶液中易發生還原反應的離子(例如：三價鐵離子)向電極靠近，得到電子，從而發生還原反應，所以掃出的峰就是還原峰。所以電位越負的話，說明還原性越強，所以掃出的峰就是還原峰。

在同一電壓向正掃和向負掃將分別是氧化和還原，不是看電壓高低來決定是氧化還是還原。

（3）CV圖需要對哪些參數進行分析？

循環伏安圖中可以得到的幾個重要參數是：陽極峰電流（i_pa）,陰極峰電流（i_pc）,陽極峰電位（E_pa）和陰極峰電位（E_pc）。

測量確定峰值電流i_p的方法是：沿基線作切線外推至峰下，從峰頂作垂線至切線，其間高度即為i_p。E_p可直接從橫軸與峰頂對應處讀取。

（4）如何利用CV確定反應機理？

以下圖光降解反應為例，推測其反應過程，二聯吡啶釕作為氧化劑，抗壞血酸為還原劑。