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金相顯微鏡的樣品制備技術(shù)：拋光與腐蝕方法詳解

來源：時間：2025-04-18 17:30:34 瀏覽：6299次

金相顯微鏡的樣品制備技術(shù)：拋光與腐蝕方法詳解

金相顯微鏡作為材料科學(xué)研究領(lǐng)域中不可或缺的重要工具，其樣品制備技術(shù)直接影響著觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。高質(zhì)量的金相樣品能夠清晰展示材料的微觀組織結(jié)構(gòu)，為材料性能分析、失效原因探究等提供關(guān)鍵依據(jù)。而拋光與腐蝕作為金相樣品制備中的兩大核心環(huán)節(jié)，其技術(shù)要點和操作規(guī)范對于制備出符合要求的樣品至關(guān)重要。因此，深入探討金相顯微鏡的樣品制備技術(shù)，特別是拋光與腐蝕方法，對于材料科學(xué)工作者而言具有重要的現(xiàn)實意義。

一、拋光方法詳解

（一）機(jī)械拋光

機(jī)械拋光是金相樣品制備中最為常用的拋光方法之一，主要分為粗拋和精拋兩個步驟。粗拋階段，目的是去除磨光的變形層，以往常采用粒度為10—20μm的α-Al?O?、Cr?O?或Fe?O?等磨料，加水配成懸浮液使用。然而，隨著材料科學(xué)的發(fā)展，人造金剛石磨料已逐漸取代了傳統(tǒng)氧化鋁等磨料。金剛石磨粒具有諸多優(yōu)勢，例如，與氧化鋁等磨料相比，粒度小得多的金剛石磨粒拋光速率要大得多，4—8μm金剛石磨粒的拋光速率與10—20μm氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近；同時，其表面變形層較淺，拋光質(zhì)量也更好。精拋階段，又稱終拋，旨在除去粗拋產(chǎn)生的變形層，使拋光損傷減少到最低。常用的精拋磨料為MgO及γ-Al?O?，其中MgO的拋光效果最佳，但拋光效率相對較低，且不易掌握；而γ-Al?O?的拋光速率較高，且易于掌握。

在實際操作中，以鋼鐵材料的拋光為例，首先使用粗砂紙進(jìn)行初步打磨，去除樣品表面的氧化層和較大缺陷，然后更換細(xì)砂紙逐步減小磨痕，直至表面相對光滑。接著進(jìn)行粗拋，采用合適的拋光機(jī)和拋光布，將樣品輕輕放下與拋光織物接觸，再適當(dāng)增加壓力，壓力要均勻適當(dāng)，過大會增加變形層深度，過小會降低拋光效率。拋光時試樣要沿拋光盤的徑向作往復(fù)運動，同時試樣自身略加轉(zhuǎn)動，以使試樣各部分拋光程度一致，并避免曳尾現(xiàn)象的出現(xiàn)。粗拋至一定程度后，進(jìn)行精拋，使用更細(xì)的磨料和更柔軟的拋光布，進(jìn)一步提高樣品表面的光潔度，直至達(dá)到鏡面效果。

（二）化學(xué)拋光

化學(xué)拋光是利用化學(xué)試劑的溶解作用來獲得拋光表面的一種方法。常用的化學(xué)拋光溶液成分多樣，包括磷酸、鉻酸、硫酸、硝酸、氫氟酸和過氧化氫等。將化學(xué)拋光液滴在經(jīng)過磨光的試樣表面上，由于試樣各組成相的電化學(xué)電位不同，化學(xué)腐蝕作用使表面發(fā)生選擇性溶解。經(jīng)過數(shù)秒至幾分鐘的時間，就可得到平整光滑的拋光表面。

化學(xué)拋光具有操作簡單、成本低廉的優(yōu)點，不需要特別的儀器設(shè)備，對原來試樣表面的光潔度要求也不高。而且，由于化學(xué)拋光時兼有化學(xué)浸蝕作用，因此多數(shù)情況下能同時顯示組織。拋光結(jié)束后，將試樣用水清洗干凈，然后用酒精沖去殘留水滴，再用吹風(fēng)機(jī)吹干即可觀察組織，不需再做浸蝕顯示。然而，化學(xué)拋光液經(jīng)使用后，溶液內(nèi)金屬離子增多，拋光作用會減弱，需經(jīng)常更換拋光液。

（三）電解拋光

電解拋光是將試樣放在電解液中作為陽極，用不銹鋼板或鋁板作陰極，接通直流電源，在一定的電流作用下，試樣表面凸起部分被選擇性溶解而達(dá)到拋光的目的。電解拋光液成分根據(jù)材料不同而有所差異，例如，鎂及鎂合金的常用電解拋光液成分為375mL磷酸和625mL無水乙醇；適用于銅及銅合金的電解拋光液成分為250mL正磷酸、250mL甲醇、50mL丙醇、500mL蒸餾水和3g尿素。

電解拋光具有速度快、表面光潔的優(yōu)點，且只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用而無機(jī)械力的影響，因此拋光過程中不會發(fā)生塑性變形。但電解拋光過程不易控制，對金屬材料化學(xué)成分的不均勻性及顯微偏析特別敏感。所以，對具有偏析的金屬材料難于進(jìn)行良好的電解拋光，甚至不能進(jìn)行電解拋光。在實際操作中，需要嚴(yán)格控制電解拋光的工藝參數(shù)，如電壓、電流密度、電解液溫度和拋光時間等。例如，鎂及鎂合金的電解拋光試驗條件為直流電1—3V，室溫，拋光時間10min；而銅及銅合金的操作工藝為電壓2—3V，時間15min。

二、腐蝕方法詳解

（一）化學(xué)浸蝕

化學(xué)浸蝕是利用化學(xué)試劑對金屬或合金進(jìn)行溶解，從而顯示出其組織形貌的一種方法。對于純金屬及單相合金，化學(xué)浸蝕是一個化學(xué)溶解的過程。由于晶界上原子排列不規(guī)則，具有較高自由能，所以晶界易受腐蝕而呈凹溝，使組織顯示出來。在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。若腐蝕較深，由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蝕后的顯微平面與原磨面的角度不同，在垂直光線照射下，反射進(jìn)入物鏡的光線不同，可看到明暗不同的晶粒。

對于兩相或多相合金，化學(xué)浸蝕主要是一個電化學(xué)腐蝕過程。兩個組成相具有不同的電極電位，在腐蝕劑中，形成極多微小的局部電池。具有較高負(fù)電位的一相成為陽極，被溶入電解液中而逐漸凹下去；具有較高正電位的另一相為陰極，保持原來的平面高度。因而在顯微鏡下可清楚地顯示出合金的兩相或多相組織。例如，鎂—鋅合金與珠光體組織兩相腐蝕后，通過化學(xué)浸蝕可以清晰地觀察到兩相的分布和形態(tài)。

在實際操作中，需要根據(jù)不同的材料選擇合適的腐蝕劑。例如，對于鋼鐵材料，常用的腐蝕劑是4%的硝酸酒精溶液；對于鋁及鋁合金，可采用氫氟酸2mL、鹽酸3mL、硝酸5mL、水95mL的混合溶液進(jìn)行浸蝕；對于鎂及鎂合金，可使用硝酸10mL、鹽酸25mL、水200mL的混合溶液進(jìn)行腐蝕。腐蝕時間也需要根據(jù)材料和觀察要求進(jìn)行控制，高倍觀察時腐蝕稍淺一些，而低倍觀察則應(yīng)腐蝕較深一些。

（二）電解浸蝕

電解浸蝕是將拋光試樣浸入合適的化學(xué)試劑的溶液中（電解浸蝕劑），通過較小的直流電進(jìn)行浸蝕。電解浸蝕工作電壓和工作電流通常較小，工作電壓一般在2—6V之間，工作電流約0.05—0.3A/cm2。電解浸蝕主要用于化學(xué)穩(wěn)定性較高的合金，如不銹鋼、耐熱鋼、鎳基合金等，這些合金用化學(xué)浸蝕很難得到清晰的組織。

電解浸蝕的原理是利用電化學(xué)作用，使試樣表面各相在電流作用下發(fā)生不同程度的溶解，從而顯示出組織結(jié)構(gòu)。與化學(xué)浸蝕相比，電解浸蝕能夠更好地控制腐蝕程度和腐蝕均勻性，但對于材料的化學(xué)成分均勻性和顯微偏析較為敏感。在操作過程中，需要注意電解液的成分、溫度、電壓和電流等參數(shù)的穩(wěn)定性，以確保腐蝕效果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

（三）陰極真空浸蝕

陰極真空浸蝕的原理是在真空室內(nèi)的電離放電過程中，帶電離子在電場作用下，把能量傳給陰極試樣表面金屬原子。當(dāng)正離子碰撞金屬空間點陣時，金屬表面在非常小的范圍被加熱，使原子脫離金屬表面而被腐蝕。由于試樣表面各相電子濺射的性能不同而顯示出金相組織，所顯示的組織形貌也與溫度、離子密度以及離子流與試樣表面法線所成的投射角等因素有關(guān)。

陰極真空浸蝕適用于一些對常規(guī)化學(xué)和電解腐蝕方法不敏感的材料，能夠提供獨特的組織顯示效果。然而，該方法設(shè)備要求較高，操作相對復(fù)雜，且成本也較高。在實際應(yīng)用中，需要根據(jù)具體的研究需求和材料特性，權(quán)衡其優(yōu)缺點后選擇使用。

（四）熱腐蝕

熱腐蝕是將經(jīng)打磨而不鑲嵌的試樣在爐子中加熱腐蝕的方法，該方法對陶瓷材料的組織顯示有很好的效果。熱蝕的溫度視材料本身的熱處理制度而定，一般情況下溫度應(yīng)高到使晶界和表面擴(kuò)散所需要的浸蝕過程能得以充分發(fā)生為宜。對于多數(shù)材料來說，合適的溫度是在燒結(jié)溫度以下100—250℃范圍內(nèi)。

在熱腐蝕過程中，材料會發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化，如晶界擴(kuò)散、相變等，從而使材料的組織結(jié)構(gòu)得以清晰地顯示出來。例如，退火純鈦經(jīng)過熱腐蝕后，其晶粒組織能夠清晰地呈現(xiàn)出來。但熱腐蝕方法也存在一定的局限性，如加熱過程可能會導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力或變形，影響觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（五）薄膜干涉法

薄膜干涉法是在拋光完的試樣表面，沉積一薄層透光的薄膜。光在通過膜后反射相互干涉，不同的相會產(chǎn)生不同的黑白或彩色的襯度，可以區(qū)分不同的相。一般彩色金相是經(jīng)常用的。其原理是從一種金屬陰極上（如Pt、Au等）的反應(yīng)噴鍍，或者通過一種合適的涂層材料（如ZnS、ZnSe）的蒸氣沉積產(chǎn)生干涉涂層。

薄膜干涉法能夠提供豐富的色彩信息，使不同的相在顯微鏡下呈現(xiàn)出明顯的顏色差異，便于觀察和分析。但該方法操作技術(shù)要求較高，需要精確控制薄膜的厚度和均勻性，以確保干涉效果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

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