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非磁性粉末透射電鏡的樣品制備技術(shù)

來(lái)源：時(shí)間：2024-01-12 14:53:43 瀏覽：1818次

非磁性粉末透射電鏡的樣品制備技術(shù)

非磁性粉末透射電鏡樣品制備技術(shù)是透射電鏡技術(shù)在材料科學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)等領(lǐng)域的重要應(yīng)用之一；本文主要介紹了非磁性粉末透射電鏡樣品的制備方法和注意事項(xiàng)，包括研磨法、超聲分散法、負(fù)染色法等，旨在為科研人員提供一定的參考。

透射電鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，能夠提供關(guān)于樣品的微觀結(jié)構(gòu)、形貌、尺寸、晶體結(jié)構(gòu)等方面的詳細(xì)信息；非磁性粉末透射電鏡樣品制備技術(shù)是透射電鏡技術(shù)在非磁性粉末研究中的應(yīng)用，涉及樣品的制備、分散、染色等多個(gè)環(huán)節(jié)。

一. 制樣方法

1.1 研磨法

研磨法是將非磁性粉末樣品與磨料混合，通過機(jī)械研磨使樣品達(dá)到納米級(jí)顆粒，將研磨后的樣品用去離子水或無(wú)水乙醇等分散劑超聲分散，然后滴在覆蓋有支持膜的透射電鏡載網(wǎng)上，待干燥后即可進(jìn)行觀察。

1.2 超聲分散法

超聲分散法是將非磁性粉末樣品放入去離子水或無(wú)水乙醇等分散介質(zhì)中，通過超聲波的作用使樣品分散成均勻的懸浮液，然后將懸浮液滴在覆蓋有支持膜的透射電鏡載網(wǎng)上，待干燥后進(jìn)行觀察。

1.3 負(fù)染色法

負(fù)染色法是將非磁性粉末樣品用濾紙或其他載體固定，然后滴上負(fù)染色劑，如磷鎢酸、硝酸銀等，使樣品表面發(fā)生染色反應(yīng)；染色后的樣品在透射電鏡下觀察，其形貌、尺寸等信息可通過對(duì)比染色前后的圖像得到。

二. 注意事項(xiàng)

2.1 樣品要求

非磁性粉末透射電鏡樣品要求固體、干燥、無(wú)油、無(wú)磁性；樣品的厚度一般在100納米以下，以保證電子束能夠穿透樣品。

2.2 支持膜選擇

透射電鏡樣品通常放置在直徑為3mm的200目樣品網(wǎng)上，在樣品網(wǎng)上預(yù)先制作約20nm厚的支持膜；支持膜的材料應(yīng)與樣品成分分開，常用的支持膜材料有聚乙烯醇縮甲醛、碳支持膜等。

3.3 制樣過程中的溫度控制

在制備非磁性粉末透射電鏡樣品的過程中，應(yīng)控制好溫度，尤其是在進(jìn)行研磨、超聲分散等操作時(shí)，避免因溫度過高導(dǎo)致樣品發(fā)生變化。

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