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              氣相色譜測(cè)試過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題解疑
              來(lái)源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-12-05 10:35:23 瀏覽:2461次


              氣相色譜六個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題:

              氣相色譜儀

              一、無(wú)峰 

              1. FID檢測(cè)器火焰熄滅;

              2.  2.進(jìn)樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

              3.柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中;

              4.進(jìn)樣口漏氣;

              5.色譜柱入口漏氣或堵塞;

              6.進(jìn)樣針的問(wèn)題,取不上樣品。

              二、所有組分峰小或變小

               可能原因和建議措施:

               1.進(jìn)樣針缺陷,使用新針;

               2.進(jìn)樣后漏液,判斷漏液點(diǎn); 

               3.分流比過(guò)大;

               4.分析物質(zhì)分子量過(guò)大,提高進(jìn)樣口的溫度;

               5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

               6.NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

               7.檢測(cè)器與樣品不匹配。

              三、前延峰

              1.峰伸舌多為色譜柱過(guò)載,減小進(jìn)樣量,使用大容量柱子;

              2.提高OVENINJ溫度;

              3.增大載氣流速;

              4.掌握進(jìn)樣技巧;

              5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時(shí)出盡;

              6.試樣與固定相載體有反應(yīng)。

              四、峰高、峰面積不重復(fù)

              1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大;

              2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位;

              3.基線的干擾;

              4.儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化;

              5.色譜柱性能改變。

              五、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

              在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,峰面積忽大忽小,測(cè)定精度不高,原因如下:

              1.進(jìn)樣技術(shù)差;

              2.載氣泄漏或流速不穩(wěn);

              3.檢測(cè)器沾污; 

              4.色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)

              5.注射器有泄漏;

              6.進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載。

              六、峰拖尾

              1.襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

              2.進(jìn)樣器溫度過(guò)高;

              3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;

              4.固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,換匹配的柱子;

              5. 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過(guò)低溫度區(qū);

              6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm

              7. 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng);

              8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1)

              9.進(jìn)樣量過(guò)高,減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。


              測(cè)試狗文庫(kù)百科

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              全部 3小時(shí)前 四川
              文字是人類(lèi)用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語(yǔ)言的工具。人類(lèi)往往先有口頭的語(yǔ)言后產(chǎn)生書(shū)面文字,很多小語(yǔ)種,有語(yǔ)言但沒(méi)有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書(shū)面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類(lèi)進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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