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一文教你學會裂解-氣質聯用儀（含來源、原理、儀器特點及應用等）

來源：時間：2022-12-02 09:42:23 瀏覽：5139次

1.引言

在目前的科學研究中，使用單一的儀器設備已經不能滿足于目前對于物質的理化性質的研究。必要的時候需要將兩種或者多種儀器進行聯用，像這種將兩種或者兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術。

快速熱解是一種熱化學技術，通常在500 ℃下，幾秒鐘內便可以將高聚物等不能氣化的物質分解成小分子。裂解氣相色譜質譜聯用（Py-GCMS）技術將熱裂解技術與氣相色譜-質譜聯用技術相結合，適用于分析難熔、難溶以及成分復雜的有機混合物，無需對樣品進行前處理，具有進樣量小、分析速度快等優點，在有機材料檢測中應用廣泛。解決了單純氣相色譜質譜聯用不適用于難熔、難溶以及成分復雜的有機混合物的缺點。

2.裂解-氣質聯用儀簡介

2.1 裂解-氣質聯用儀的來源

裂解-氣相色譜質譜法（Py-GCMS）分析技術始于20世紀70年代。隨著色譜分析技術的發展，自90年代后獲得較快發展，該項技術成為一種有效預測燃燒產物的技術。熱裂解是指物質在某高溫條件下短時間內分子鏈斷裂發生化學變化的過程，在這一過程中形成穩態和亞穩態的分子鏈碎片或小分子結構物，而且這些釋放出的碎片正好記錄了高聚物在高溫下發生化學反應的過程與結果，可根據碎片結構對其化學反應模式進行推導。

2.2 工作原理

裂解-氣質聯用儀的工作原理如下：

高分子樣品在氦氣、氮氣等惰性氣體或者空氣、氧氣等載氣流中在一定溫度下氣化或熱裂解, 氣化或裂解的混合物直接導入氣相色譜柱進行分離, 隨后進行質譜檢測, 鑒定混合物中各組分的組成。

2.3 儀器結構

裂解-氣質聯用儀主要由以下部分組成：裂解器、色譜部分、氣質接口、質譜部分和數據處理系統。該儀器結構示意圖如圖3所示。

一、裂解器部分

裂解器部分是該裝置的核心部件之一，利用快速加熱的技術將高聚物迅速分解，將裂解探針插入裂解腔中，氦氣吹掃置換2 min，確保腔體惰性氣體環境．裂解器工作后，樣品在裂解腔內裂解成小分子化合物，裂解產物通過保溫八通閥、保溫傳輸線等被氦氣載至色譜部分．

二、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要，多數不再裝檢測器。

三、氣質接口部分

氣質接口是氣相色譜到質譜的連接部件。最常見的方法是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封，接口必須加熱，防止分離的組分冷凝。

四、質譜部分

質譜部分與一般的質譜儀基本相同，主要由進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和真空系統等幾個部分組成當毛細管將熱重分析部分產生的氣體導入質譜中，即可進行實時檢測，實現聯用。

2.4 測試要求

（1）裂解器傳輸線在整個聯用系統中承上啟下，保溫傳輸線與GC進樣口連接處應使用支架支撐，以免因傳輸線傾斜引起進樣口漏氣。

（2）傳輸線設置溫度不可高于氣相色譜進樣口溫度，不得低于接口溫度及閥箱溫度，避免部分樣品組分冷凝堵塞管路．

（3）樣品分析前，應確認儀器是否處于合適的環境條件并具備良好的性能，并檢查確認離子源、檢測器、記錄儀及計算機數據系統工作正常，儀器真空度和所有供電已達到規定的要求。

（4）在聯用系統中，裂解器相當于GCMS 的樣品前處理裝置，其使用情況極大地影響儀器使用效率及樣品測試結果。軟件啟動后應首先檢查儀器連接狀態、工作模式、校正序列是否正常，確認等溫區域是否正常。軟件連機工作期間不可以直接關閉軟件，否則再次打開軟件將無法正常工作。

（5）取樣時樣品要具有代表性且保證樣品的均勻性，保證測定樣品顆粒大小基本相同。

3.Py-GCMS的特點

根據Py-GCMS的組成部分可知，該儀的試驗實際上是把裂解器與氣相色譜質譜聯用儀連接起來，在氦氣、氮氣等惰性氣體或者空氣、氧氣等載氣流中在一定溫度下氣化或熱裂解, 氣化或裂解的混合物直接導入氣相色譜柱進行分離, 隨后進行質譜檢測, 鑒定混合物中各組分的組成。這種聯用設備，集兩者之所長，補其不足，因此能夠更好的發揮試驗效果，儀器的特點如下：

（1）有快速、極高檢測靈敏度以及可有效地分析復雜混合物和結果相似組分的特點。

（2）熱裂解技術與氣相色譜-質譜聯用技術相結合, 使其對于鑒別樣品和混合物中相似的組分、同類樣品之間的細微差異以及樣品中的少量組分都有較高的靈敏度,并且實驗所需樣品少。

（3）對樣品的物理狀態限制比較小。對于黏液、粉末、薄膜、纖維或者彈性體等多種狀態的樣品, 一般無需任何前處理操作均可以直接取樣進行分析。

（4）操作條件容易調節, 可以根據樣品和檢測目的, 對檢測條件進行調整, 從而可以從不同角度得到樣品信息, 同時還可以模擬一些反應條件下, 樣品所得到的產物信息。

（5）開機進行測試之前，必須對裂解器以及質譜部分進行充分的預熱，延長儀器的使用壽命。

（6）保證測試的精確度，可以直接得出物質分解碎片的分子量，對于復雜體系的物質分析具有重要意義。

（7）樣品的均一穩定非常重要，因為樣品的質量以及狀態對樣品檢測結果造成很大的影響。

（8）由于熱裂解過程比較復雜, 影響裂解反應的因素又很多, 要精準地按設定條件進行裂解反應, 在技術上還存在一定的困難。

（9）樣品通過裂解器對其進行高溫裂解后, 樣品與裂解產物之間的關系較為復雜, 兩者沒有較為明顯的對應性, 這給其解析帶來了困難。

（10）其應用范圍可擴展到全部有機物, 如果它們可以由熱能形成碎片或者熱化學降解，大大克服了普通的氣相色譜應用單一的缺點。

4.裂解器-氣相色譜質譜聯用儀的應用

如今，熱重質譜聯用儀不僅廣泛應用于科學研究領域，另外在工業生產以及各種檢測部門也有了大面積應用。接下來我們以列舉實例的方式來說明該儀器的應用。

4.1 高分子材料分析方面

林振興等[1]研究裂解氣相色譜-質譜聯用快速鑒別進口橡膠固體廢物屬性。結果表明：：在進樣模式為單擊式裂解模式、裂解溫度為600℃的條件下，可得到穩定的橡膠裂解色譜。圖4是雙擊式裂解模式下天然橡膠的裂解色譜圖，圖5是不同裂解溫度下天然橡膠（NR）的裂解色譜。進行穩定實驗沒問題之后，就可以將不同的未知的橡膠進行裂解色譜分析，進而與天然橡膠的裂解色譜進行對比，綜合外觀及其他技術指標，可鑒別進口橡膠固體廢物屬性。

4.2 在添加劑定量分析中的應用

魏凱佳等[2]采用在線熱裂解－氣相色譜／質譜聯用技術研究了氯化石蠟的熱裂解行為。首先利用熱重分析法對氯化石蠟的熱穩定性進行分析，再用微爐式裂解器對氯化石蠟進行在線熱裂解，通過氣質聯用儀對裂解產物進行組分分離和結構鑒定，并探討了氯化石蠟的裂解機理。利用質譜分析得出不同小分子在氯化石蠟中的占比，如圖6。進一步得出分解具體過程（圖7）。

Lichtenstein N等[3]利用居里點熱裂解氣質聯用分析了丁二烯／苯乙烯共聚物中的2,6－二叔丁基對甲酚含量，檢測結果相對標準偏差在10％以內。

5.參考文獻

[1]林振興, 袁麗鳳, 張櫻,等. 裂解氣相色譜-質譜聯用快速鑒別進口橡膠固體廢物屬性[J]. 橡膠工業, 2019, 66(12):0939-0943.

[2] [1]魏凱佳,姚若蘭,李楠,陳海相,戴宏翔.基于裂解氣質聯用技術研究氯化石蠟的熱裂解行為[J].浙江理工大學學報(自然科學版),2021,45(01):64-69.

[3]Lichtenstein N. Analyse Von 2,6-Ditert. Butyl-p-kresol in Butadien/styrol-copolymer durch Curie –Punkt-Pyrolyse/GC/MS[J]. Fresenius Z Anal Chem, 1983,316;268-270.

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