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              儀器大講堂 | 使用激光導熱儀也可以這么輕松
              
                    
              
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              1.簡介
              激光導熱儀主要用于材料導熱性能的測試。表征材料導熱性能的參數主要有熱擴散系數、導熱系數、比熱。
              導熱性能的表征方法有很多種，主要有熱流法、瞬態平面法、激光閃射法等，其中激光閃射法也稱作閃光法和激光法。
              基于激光閃射法理論設計而成的導熱儀就叫做激光導熱儀。激光導熱儀可以直接測試得到材料的熱擴散系數，同時可以測試得到材料的比熱，已知比熱和熱擴散系數，可以計算得到導熱系數。
              激光導熱儀適用于絕大多數材料導熱性能的測試，絕熱材料除外。激光導熱儀尤其適用于高導熱材料和高溫下的導熱性能的測試，廣泛應用于材料、汽車、航天、電子、化工、能源等領域。
              2.發展
              導熱性能的測試主要有穩態法和非穩態法。
              最開始發展的是穩態法。穩態法主要有熱流法、熱板法、防護熱板法、圓管法等。
              穩態法的主要特點是保持被測物質溫度梯度不變，形成穩態傳熱，通過傅立葉定律得到被測物質的導熱性能[1]。
              圖1 穩態法-熱流法測試示意圖
              穩態法主要用于低導熱材料的測試，此時測試準確度高、重復性好、方法便捷。對于高導熱材料，穩態法不能滿足其導熱性能的測試。
              穩態法測試高導熱材料，測試時很難保持溫度梯度不變，穩態溫度場達到的時間長、測試效率低，對被測物質的尺寸較為嚴格。非穩態法便應運而生。
              非穩態法也稱為瞬態法，測試中，樣品的溫度隨時間變化而變化，對熱平衡下的樣品施加熱干擾，檢測樣品溫度的變化并通過分析軟件分析計算得到樣品的熱物性參數[1]。
              瞬態法測試范圍廣、可測試材料種類多、測試溫度高、測試速度快，是目前應用最多的測試方法。瞬態法主要有熱線法、熱帶法、瞬態平面法和激光閃射法。熱線法、熱帶法和瞬態平面法主要將熱源做成線狀、帶狀和雙螺旋平面狀，并將熱源放置于兩塊樣品或粉末、液體之間，通過測試樣品不同時間的溫度差，來分析樣品的導熱性能。塊體測試示意圖如圖2所示。
              圖2 塊體測試示意圖
              激光閃射法主要依靠激光源或閃光氙燈瞬間發射脈沖光束作為熱源，并利用紅外檢測器檢測熱量，分析得到熱擴散系數。激光導熱法直接得到的是熱擴散系數，也可以測試材料的比熱，結合樣品的密度，可以計算得到導熱系數。激光閃射法測試示意圖如圖3所示。
              圖3 激光閃射法測試示意圖
              3.原理介紹
              3.1 原理
              激光導熱儀基于激光閃射法而設計。
              激光閃射法，又稱作激光法或閃光法。主要利用激光源或閃光氙燈短時發出的能量脈沖輻射作為熱源，照射樣品表面，均勻加熱樣品，樣品吸收脈沖能量后，樣品背面溫度升高，產生的熱量變化通過紅外檢測器接收并記錄，通過分析軟件分析得到熱擴散系數[2]。
              激光導熱儀的測試在絕熱環境下進行，同時也可以測試樣品的比熱。已知熱擴散系數、比熱容，結合樣品密度，可以計算得到導熱系數。
              3.2 理論計算原理
              絕熱條件下，溫升時間和熱擴散系數的關系如下[3]：
              公式（1）
              公式（1）中：α-熱擴散系數，單位cm2/s；
              d-樣品厚度，單位cm；
              t0.5-樣品上表面溫度升高50%需要的時間；
              溫度升高和時間關系曲線如圖所示，通過擬合可以得到t0.5，結合公式（1）計算得到熱擴散系數α。
              圖4 溫度升高和時間關系曲線[4]
              比熱容定義為[5]：
              公式（2）
              公式（2）中：CP-比熱，單位J/(g?K)；
              Q-吸收的能量，單位J；
              ΔT-樣品吸收能量后的溫升，單位K；
              m-樣品質量，單位g；
              通過公式（2）可以得到下式：
              公式（3）
              當測試中光照能量相同，樣品和標樣下表面吸收面積與吸收比相同時，Q標樣=Q樣品。由公式（3）可得下式：
              通過公式（4）可以得到樣品的比熱CP。
              導熱系數和熱擴散系數、比熱關系如下[3]：
              公式（5）中： λ-導熱系數，單位W/(m?K)；
              α-熱擴散系數，單位cm2/s；
              ρ-密度，單位g/cm3；
              CP-比熱，單位J/(g?K)；
              激光導熱儀可以測試熱擴散系數，也可以得到比熱，結合樣品密度，通過公式（5）可以求得導熱系數。
              4.儀器介紹
              4.1 主要型號
              激光導熱儀發展久遠，使用的儀器型號很多。目前，主要生產廠家有德國耐馳、德國林賽斯等。型號主要有德國林賽斯Linseis LFA 1000/2000/500、德國耐馳Netzsch LFA 467/457/ 427/467 HT、Netzsch NanoTR / PicoTR，以及國產柯銳歐生產的CLA等。
              圖5 LFA 467/467 HT型激光導熱儀
              圖6 LFA 1000型激光導熱儀
              圖7 LFA 427型激光導熱儀
              下面以Netzsch LFA 427型激光導熱儀為例介紹儀器組成、儀器參數以及對樣品的要求。
              4.2 儀器組成
              激光導熱儀主要由激光發射裝置、試樣加熱及冷卻裝置、信號檢測裝置、數據采集記錄裝置、分析軟件等組成[6]。
              激光發射裝置：發射光脈沖，照射樣品，提供熱源。激光能量和脈沖寬度可以自由選擇。
              試樣加熱及冷卻裝置：脈沖通過光路，到達試樣表面，在這里對樣品加熱，測試完成后樣品在這里冷卻。
              信號檢測裝置：使用紅外檢測器對樣品溫度變化進行檢測。
              數據采集記錄裝置：當紅外檢測器檢測到樣品熱量的變化，傳送給數據采集記錄裝置。
              分析軟件：對信號值進行分析擬合，得到熱擴散系數；同時使用比熱模塊，或者直接結合比熱和密度，分析得到導熱系數。
              除此之外，激光導熱儀附件主要有：樣品支架、噴碳設備、恒溫水浴、流量計、真空泵、標準樣品及參比樣品等。
              樣品支架：對于標準樣品尺寸，配有鋁、碳化硅或者石墨等材料制作的支架和樣品罩；針對不同尺寸的樣品，配有氧化鋁、藍寶石、鉑金等材料制作的支架或容器。
              噴碳設備：主要用于樣品表面的噴碳。樣品一般先經過超聲清洗，然后使用石墨噴罐對樣品上下便面進行噴涂，待石墨干燥后樣品上下表面形成一層均勻致密的碳膜[6]。
              恒溫水浴：主要用于長時間工作、溫度的穩定性。
              流量計：用于調節吹掃氣體的流量。
              真空泵：渦輪分子泵等多種類型，測試可以在高真空或者惰性氣氛中進行。
              激光導熱儀是完全封閉的測量系統，具有多種爐體類型，激光能量、氣氛、真空、脈沖寬度可以自由選擇。
              圖8 激光導熱儀結構示意圖
              4.3 儀器參數
              溫度范圍：-120 °C～2800 °C；
              升溫速率：0.01 K/min～50 K/min；
              熱擴散系數范圍：0.01～1000 mm2/s；
              熱擴散系數測試準確度：±3%[7]；
              比熱測試準確度：±5%[7]；
              導熱系數：0.1～2000 W/(m?K)；
              導熱系數準確度：±5%～±7%[6]；
              激光能量：25 J/pulse；可調；
              脈沖寬度：最大1.2 ms；
              支架類型：氧化鋁、石墨、碳化硅、鋁等；藍寶石熔融金屬容器；鉑金液體容器；
              高真空密閉系統：真空度10-5 mbar；
              氣氛：惰性、氧化、還原、靜態、動態；
              樣品狀態：固體、粉末、液體；
              樣品種類：纖維、陶瓷、金屬、玻璃、熔融物、復合材料等。
              4.4 樣品要求
              固體樣品
              樣品尺寸：圓形樣品直徑6～12.7 mm，以及直徑20 mm；方形樣品邊長10 mm。樣品厚度：0.1～6 mm。
              5.特點
              5.1 優點
              （1）測試樣品種類多；
              （2）測試周期短；
              （3）測試溫度寬；
              （4）導熱性能測試精度高：熱擴散系數測試準確度約3%，比熱測試準確度約5%；
              （5）樣品尺寸小；
              （6）測試爐體類型多；
              （7）樣品支架種類豐富；
              （8）氣氛可設定；
              （9）長時間測試穩定；
              5.2 缺點
              （1）固體樣品尺寸嚴格；
              （2）比熱測試誤差較大，導致導熱系數測試誤差較大；提高比熱的測試精度有助于提高導熱系數的測試精度。
              6.應用
              6.1 測試熱擴散系數
              激光導熱儀直接測得的是熱擴散系數，測試精度為±3%。測量范圍0.01～1000 mm2/s。
              王洛[8]等使用LFA 427型激光導熱儀對金屬試樣的熱擴散系數進行了測試，并研究了測試的準確性，探討了造成誤差的主要因素。測試前，將金屬試樣制成直徑12.5 mm，質量2.64 g的圓柱形圓片，保證表面平整。通過測試厚度，計算得到樣品的密度。設置溫度200 °C，測試10次得到的結果如下表所示。
              表1 導熱性能測量結果[8]
              激光導熱儀測試熱擴散系數的精確度很高，得到了廣大使用者的認可。激光導熱儀也用于測試導熱系數，而導熱系數的測試誤差較大。實驗中造成該誤差的因素有樣品本身因素：樣品厚度、樣品質量、底面直徑等；也有測試因素：測試時間t50、比熱等。實驗探討了這些因素對實驗的影響程度，結果如下表所示。
              表2 各因素不確定度匯總表[8]
              通過實驗結果發現，造成導熱系數誤差的主要因素是比熱的測試。所以通過提高比熱的測試精度可以提高激光導熱儀對導熱系數的測試精度。
              6.2 測試導熱系數
              激光導熱儀測試間接測試導熱系數，測試精度為±5%～±7%范圍0.1～2000 W/(m?K)。
              何燕[9]等使用LFA 447型激光導熱儀測試了炭黑N220填充硫化膠的導熱系數。實驗中通過測試比熱和熱擴散系數，計算得到導熱系數。測試樣品直徑12.7 mm，厚度2 mm，分別添加炭黑N220 40、50、60、70、80份。實驗中用液氮作為冷卻氣，測試分析這5種樣品30 °C～140 °C的導熱系數。實驗結果如圖9所示。
              圖9 不同樣品導熱系數隨溫度變化曲線[9]
              實驗中通過擬合發現，導熱系數和溫度呈線性關系。
              宮尚寶[4]使用LFA427型激光導熱儀測試青花鎂磚的熱擴散系數和比熱，結合青花鎂磚的密度，計算得到導熱系數并進行誤差分析。實驗選用的青花鎂磚，密度為2.942 g/cm3,直徑19.6 mm下表為青花鎂磚在常溫、200 °C、400 °C、600 °C、800 °C、1000 °C的導熱性能參數。
              表3 青花鎂磚在不同溫度下的導熱性能[4]
              實驗發現導熱性能誤差主要來源于標樣的選擇、樣品結構、碳膜噴涂的厚度、樣品熱膨脹系數等。
              6.3 測試比熱
              激光導熱儀帶有測試比熱系統，測試比熱誤差較大，精度為±5%。激光導熱儀測試比熱的精度遠小于差示掃描量熱儀DSC測試比熱的精度。
              鄧元[3]等使用LFA 457型激光導熱儀測試了圓形橡膠樣品的比熱，并和DSC法測試進行對比，選擇精度高的測試方法，并提出了激光導熱儀和差示掃描量熱儀聯用測試導熱系數的新方法。實驗測試了25 °C、50 °C、100 °C時橡膠的比熱，結果如下：
              表4 不同儀器測試的樣品的比熱[3]
              根據測試得到的比熱，計算得到的導熱系數結果如下：
              表5 不同儀器測試比熱計算得到的導熱系數結果[3]
              通過實驗結果分析，直接使用激光導熱儀測試比熱，然后計算得到的導熱系數與差示掃描量熱儀測試比熱，計算得到的導熱系數相比，相差很大。為了改善激光導熱儀測試比熱對導熱系數的誤差影響，可以使用DSC測試比熱，激光導熱儀測試熱擴散系數然后結合密度，計算樣品的導熱系數，這樣便提高了激光導熱儀測試導熱系數的精確度。
              參考文獻
              [1] 姚凱,鄭會保,劉運傳,王康,孟祥艷,周燕萍,王雪蓉,王倩倩.導熱系數測試方法概述[J].理化檢驗(物理分冊),2018,54(10):741-747.
              [2] 吳清良,賴燕玲,顧海靜,梁以流.導熱系數測試方法的綜述[J].佛山陶瓷,2011,21(12):20-22.
              [3] 鄧元,魏曉星,何淑淀,蔣劍雄,來國橋.差示掃描量熱儀和激光導熱儀聯用測定材料導熱系數[J].杭州師范大學學報(自然科學版),2010,9(03):220-222.
              [4] 宮尚寶.LFA激光導熱儀的測試原理與誤差分析[J].安徽冶金,2007(03):27-28+44.
              [5] 張斌,王東,趙維平.激光閃射法測試微孔炭磚導熱系數研究[J].中國標準化,2017(12):21-22.
              [6] 張琳,杜斌,魯燕萍.激光導熱儀準確測量比熱容的方法研究[J].真空電子技術,2015(02):41-45.
              [7] 王東,孫曉紅,趙維平,李明飛.激光閃射法測試耐火材料導熱系數的原理與方法[J].計量與測試技術,2009,36(03):38-39+42.
              [8] 王洛,劉自民,饒磊,樊明宇,王俊北,馮順華.激光閃射法測量金屬試樣導熱系數的不確定度評定的探討[J].安徽冶金科技職業學院學報,2019,29(04):15-18.
              [9] 何燕,馬連湘.用激光導熱儀測定炭黑填充橡膠的導熱系數[J].合成橡膠工業,2008(04):255-258.


                              
                
                
                
              
                    
              
                        
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                                四川
                            
              
                            
              
                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
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