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學術干貨丨有機元素分析應用軟件中低氫含量樣品的準確分析測試

來源：材料人時間：2022-10-26 15:28:20 瀏覽：3399次

運用元素分析儀 Flash EA 1112 對有機樣品進行元素分析測試時，我們一般同時選用兩種標準樣品來做校正曲線，再對未知樣品進行計算以達到準確分析測試。一種標準樣品是乙酰苯胺（ N% = 10.36， C% = 71.09， H% = 6.71），另一種標準樣品是環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙（ N% = 20.14， C% = 51.79， H% = 5.07）。由這兩種標樣組成的校正曲線，其線性范圍可以滿足絕大多數(shù)樣品的準確計算（見圖 1）。

圖 1 標準樣品乙酰苯胺與環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙的校正曲線：

a）氮元素的校正曲線，

b）碳元素的校正曲線，

c）氫元素的校正曲線。

由于化學所學科多樣性的特點，樣品較為復雜，我們在日常測試中經(jīng)常遇到一些氫含量很低的樣品，經(jīng)儀器測試后出現(xiàn)沒有數(shù)據(jù)的現(xiàn)象（表 1），而這些低氫樣品中氫的數(shù)據(jù)對樣品的表征非常重要，因此我們必須探究準確可行的測試方法，發(fā)展新的對低氫樣品中的氫元素含量進行精確定量的方法。經(jīng)過仔細分析，我們發(fā)現(xiàn)測試結果中無氫的例子中有些是氫元素對應的 H₂O 色譜峰無峰無數(shù)據(jù)，有些是有色譜峰而無數(shù)據(jù)，無論哪種情況對元素分析結果都造成了嚴重干擾。我們經(jīng)過進一步分析發(fā)現(xiàn)，無峰無數(shù)據(jù)的現(xiàn)象是由于樣品的 H₂O 色譜峰信號太弱，檢測器檢測不到，因此沒有對應的氫的數(shù)值；有色譜峰而無數(shù)據(jù)是由于 H 含量非常低時H₂O 的色譜峰保留時間也相應發(fā)生了比較大的位移（見圖 2），因此按照常規(guī)測試方法中設置的參數(shù)進行計算時往往得到氫含量為零。

a 代表乙酰苯胺， b 代表環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙

表 1. 低氫樣品中氫元素含量的分析結果

針對以上這兩種情況，我們分別采取了不同的措施來改進測試方法。第一種情況無峰無數(shù)據(jù)，是由于樣品 H₂O 的色譜峰信號太弱，檢測器檢測不到信號，因此我們稱取樣品時，在保證樣品能夠完全燃燒分解的情況下，盡可能取樣量大一些，以此來增大 H₂O 色譜峰的響應值，盡可能達到檢測器的檢測下限。第二種情況有色譜峰而無數(shù)據(jù)是由于 H₂O 的色譜峰保留時間發(fā)生變化，不能計算出氫的數(shù)值，因此我們采取重新設定 H₂O 的色譜峰保留時間的方法來加以改進，色譜峰保留時間由原來的 190 秒左右，變?yōu)?230 秒（圖 2），然后采取手動重新計算，從而得到氫低含量的準確數(shù)值（表 2）。