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                熱重分析的制樣要求和數據處理方法解析
                
                    
                
                        來源：測試GO
                        時間：2022-10-18 15:14:50
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                物質的物理狀態和化學狀態發生變化時（如升華、氧化、聚合、固化、硫化、脫水、結晶、熔融、晶格改變或發生化學反應）往往伴隨著熱力學性質（如熱焓、比熱、導熱系數等）的變化，故可通過測定其熱力學的變化，來了解物質物理或化學變化過程。熱重分析（Thermogravimetric Analysis，簡稱TG或TGA）是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術。DTG：微分熱重曲線，熱重曲線對時間或溫度的一階微分的方法獲得的曲線。


                熱重分析的應用
                TG方法廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。可以測定材料在不同氣氛下的熱穩定性與氧化穩定性，可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析，包括利用TG測試結果進一步作表觀反應動力學研究。可對物質進行成分的定量計算，測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。在實際的材料分析中，TG法經常與其他分析方法聯用，進行綜合熱分析，全面、準確地分析材料的熱性質，是應用最多、最廣泛的一種熱分析技術。


                熱重分析方法
                熱重分析方法一般有等溫熱重法（恒溫），非等溫熱重法（程序升溫）。常使用非等溫熱重法。


                制樣要求
                （1）粉末材料：樣品在坩堝底部均勻平鋪成一薄層。
                塊狀材料：建議切成薄片或者碎粒，均勻分布于坩堝底部。
                （2）薄膜材料：有條件的可以采用空心鉆頭鉆取或者沖取出直徑略小于坩堝內徑的圓片，把圓片完全覆蓋在坩堝底部；也可切成較小碎片，均勻平鋪于坩堝底部。
                （3）纖維狀材料：可切成小段，并均勻鋪散于坩堝底部；也可在小棒上纏成一圈，待放入坩堝后將小棒取出。
                （4）液體材料：可使用小勺、小棒蘸入，或者使用微量注射器滴入。
                此外，對于粉末材料，為減少顆粒大小對測試結果的影響，試樣顆粒應盡可能制備得小一些，必要時可過200目篩處理。同一系列需要進行相互對比的試樣，每個試樣的顆粒大小應控制在相近范圍內。


                影響因素
                （1）試樣量：熱重測試所需的試樣量較少，一般為2~5 mg，試樣過多會導致傳質阻力過大，試樣內部溫度梯度增大，甚至使得試樣內部產生熱效應而使得試樣溫度偏離線性程序升溫，使得TG曲線發生變化。
                （2）坩堝種類：坩堝要求耐高溫，并對試樣、中間產物、最終產物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。通常用的坩堝有鉑金、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。
                （3）升溫速率：升溫速度越快，溫度滯后越嚴重，過高的升溫速率會導致曲線分辨率下降，從而丟失某些中間產物的信息。
                （4）氣氛影響：熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，例如一些在空氣中加熱會氧化的材料在空氣氛圍中進行測試時，則可能出現增重現象。
                （5）揮發物冷凝：分解產物從樣品中揮發出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊式坩堝上會造成測得失重結果偏低，而當溫度進一步升高，冷凝物再次揮發會產生假失重，使TG曲線變形。該情況可一般采用加大氣體的流速，使揮發物立即離開坩堝。
                （6）浮力：浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。一般可做空白試驗 (空載熱重實驗)，消除表觀增重。


                數據處理與分析
                典型的熱重分析曲線如下圖所示，圖譜可在溫度與時間兩種坐標下進行轉換。
                黑線：熱重（TG）曲線，表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時間變化的情況，其縱坐標為重量百分比，表示樣品在當前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。
                藍線：熱重微分（DTG）曲線（TG曲線上各點對時間坐標或者溫度坐標取一階微分獲得曲線），表征重量變化的速率隨溫度/時間的變化，其峰值點表征了各失/增重臺階的重量變化速率最快的溫度/時間點。
                DTG曲線面積與失重量成正比。當失重很小TG曲線上無法分辨出來時，可以借助DTG分辨。對于目前的大多數商品化儀器而言，熱重曲線的微分曲線可以使用儀器附帶的微分功能轉換得到。對于研究人員來說，DTG曲線的繪制可利用TG曲線數據在origin中作圖并結合微分處理即可。

                熱重數據處理示例：
                本數據以origin 9進行處理，不同origin版本可能界面略有不同：
                常見TG曲線處理分析可獲得的信息：
                （1）TG曲線外推起始點：TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程起始發生的參考溫度點，多用于表征材料的熱穩定性。
                （2）TG曲線外推終止點：TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程結束的參考溫度點。
                （3）DTG曲線峰值：質量變化速率最大的溫度/時間點，對應于TG曲線上的拐點。
                （4）質量變化：分析TG曲線上任意兩點間的質量差，用來表示一個失重（或增重）步驟所導致的樣品的質量變化。
                （5）殘余質量：測量結束時樣品所殘余的質量。


                熱重測試常見問題
                Q1：氬氣氣氛的失重曲線在一開始非但沒有失重反而還出現了重量上升，這個是什么原因呢?
                A1：惰性氣氛下在最初階段就出現微增重現象可能是由于在該升溫程序下機器基線不穩導致，可以重新測試基線進行驗證。

                Q2：放入坩堝的樣品量放多放少，對于測試結果有影響嗎？
                A2：熱重測試時的樣品用量對于所得到的實驗結果會產生一定的影響。例如，對多組分材料進行測試時，樣品量過少會對含量較少的組分準確度產生明顯影響，而樣品量過多會阻礙氣體產物的逸出，導致曲線變形、分辨率變差。
                一般來說，TG測試的樣品用量一般為坩堝體積的1/3~1/2。密度較大的無機樣品所對應的試樣質量一般為10~20 mg；對于在實驗過程中不發生熔融或者劇烈分解的樣品，在保證儀器安全的前提下，可根據需要適當加大試樣量。
                樣品在坩堝中的堆積方式，一般建議堆積緊密，有利于樣品內部的熱傳導，但是對于有大量氣體產物生成的反應，可適當疏松堆積。原則上，要使樣品與坩堝底部盡量緊密接觸。

                Q3：可以通過TG測液體的比熱容嗎？
                A3：材料的比熱容通常使用量熱法、電學法等技術測量，其中差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry，簡稱DSC)最為普遍，TG曲線數據無法得到比熱容結果。

                Q4：如圖所示，樣品在空氣下的TG出現負值現象。
                A4：出現這一現象的原因可能為坩堝在裝樣前存在污染物殘留，導致在高溫空氣氛圍下發生分解，產生過多的質量損失。一般情況下，測試完的熱重坩堝應在900℃以上高溫進行空氣煅燒，以完全去除殘留物。

                Q5：升溫速率是否會影響TG曲線精度？
                A5：一般情況下，溫度變化速率對于熱分析曲線的基線和曲線都會產生較為顯著的影響。較大的溫度變化速率意味著較短的時間內會發生更多的反應。對于TG、DTA、DSC、TG-DTA和TG-DSC實驗，由于所用的儀器的加熱爐體積較小、實驗時的試樣量較小，常用的升溫速率一般為10 ℃/min。

                Q6：如圖所示，該樣品為什么在50-100度有增重呢？
                A6：樣品在測試過程中有氧化（空氣氣氛）或者氮化則會導致質量增加，測試前需要注意氣氛的選擇；或者在增重溫度附近材料分解放出大量的氣相產物，導致樣品桿局部壓力突然增大也會出現這種現象。

                Q7：如圖所示，這個含炭樣品的結果稍微比之前測的失重率大一點，是不是放太久吸水了呀？
                A7：如果該樣品為同一樣品，造成這么大的測試誤差可能有兩種：（1）材料在放置過程中產生結構變化，導致其熱性質發生改變；（2）兩次測試過程中存在較大的稱重誤差。一般情況下，吸附自由水的熱重損失應當出現在200℃以下，而圖中曲線在200℃以下沒有較大質量損失差別，可以排除吸附水分的影響。

                Q8：怎么把數據圖1畫成圖2?
                圖1
                圖2
                A8：對于圖1中的TG原始數據，通過計算測試過程中的質量與樣品初始質量的比值，即可得到測試過程的TG百分比數值，再利用origin作圖和對溫度進行一次微分處理即可得到圖2的TG和DTG曲線。對于一些測試噪聲較大的數據，在origin中作DTG圖時可以通過平滑處理以得到合適的光滑曲線。

                Q9：這個熱重峰值溫度、質量變化和殘留質量什么的能標注下嗎？不會看啊。
                A9：如圖所示，對于非平臺式失重曲線，其峰值溫度的峰形不一定尖銳，需根據曲線進行確定，峰值溫度一般可通過熱重機器自帶軟件進行讀取。質量變化和殘余質量在熱重原始數據中能夠體現。


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                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
                
                            
                
                                
                
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                2020-08-24
                
                            
                
                    
                
                
                
            
                


        
                
        
                
            
                
                    
                
                        
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                基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
                

                        
                
                            
                            
                晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
                

                        
                
                            
                            
                手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
                

                        
                
                            
                            
                【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
                

                        
                
                            
                            
                【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
                

                        
                
                            
                            
                電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試
                

                        
                

                
                
            
                
        
                
    
                
    
                
        
                
            
                
        
                
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