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    ESR/EPR測試制樣要求以及常見問題
    來源:測試GO 時(shí)間:2022-08-25 09:38:29 瀏覽:12354次

    ESR/EPR測試制樣要求:

    1.固體樣品要求粉末>30mg(樣品充足的可以寄100mg左右),液體注明濃度盡量高濃度送>2ml;塊狀樣品要求2個(gè)方向2x2mm以內(nèi),另外一個(gè)方向1cm以內(nèi);

    2.磁性樣品請(qǐng)注明,影響能否測試(強(qiáng)磁性可能損壞儀器),若因未告知導(dǎo)致儀器損壞,需承擔(dān)維修費(fèi)用。

    3.預(yù)約時(shí)請(qǐng)注明測試條件(每個(gè)步驟及試劑用量),有條件的附帶參考文獻(xiàn)。

     ESR/EPR儀器示意圖

    ESR/EPR測試常見問題:

    Q1、橫坐標(biāo)問題?

    答:常用三種橫坐標(biāo),G、T、g ,10000G(高斯)=1000mT(特斯拉)=1T(特斯拉),g是g因子。

    g=βHr/hv

    β為玻爾磁子(9.27410×10-21爾格/高斯);

    Hr為共振磁場強(qiáng)度(高斯);

    h為普朗克常數(shù)(6.26620×10-27爾格/秒);

    ν為微波頻率(赫茲)。

    Q2、測的是硫酸根自由基和羥基自由基為什么只給一個(gè)圖譜?

    答:這兩個(gè)自由基出峰位置重疊,捕獲劑都是DMPO,是在一起出峰的(需要分開的要對(duì)羥基自由基進(jìn)行單獨(dú)測定,能分出來羥基的圖,測硫酸根無法避免羥基的信號(hào))。

    Q3、不同自由基是在不同體系中測試么?

    答:是有體系區(qū)別的,超氧自由基一般在甲醇體系中測試,羥基自由基一般在水體系中測試。

    Q4、數(shù)據(jù)如何分析?

    EPR的數(shù)據(jù)要根據(jù)參考文獻(xiàn)和測試條件綜合分析判定。

    Q5g值是如何確定的呢?g值就是兩個(gè)峰值對(duì)應(yīng)橫坐標(biāo)的平均值嗎?

    一般取峰中間那個(gè)點(diǎn)的g值作為整個(gè)峰的g值。


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