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同步輻射全散射PDF（第二期）從實驗到PDF數據處理丨附實操演示

來源：科學10分鐘時間：2022-05-15 21:50:02 瀏覽：12897次

實驗到PDF

PDF與全散射

我們利用實驗室XRD可以得到衍射圖譜，進而得到晶體材料的結構信息。但是對于非晶等材料，常規XRD分析僅能獲得寬化的衍射峰或背景包，無法得到有意義的結構信息，如圖1中右所示。

圖1 晶體（左），與非晶合金（右）XRD圖譜

根據上章節所說的原子對分布函數(PDF, Pair distribution function)，描述了在所研究材料中發現距離為r的一對原子的概率。此方法以高能硬X射線測量樣品廣角全散射數據，因此也稱為Total scattering全散射分析，同時對布拉格衍射峰和漫散射進行歸一化和傅里葉變換等處理，不僅提供長程（>10 nm）原子有序性信息，還提供材料中短程結構信息，如短程有序/無序排布、鍵長、局部缺陷等。

通過對不同狀態的同類樣品的 PDF 數據進行差異化分析，還可以進一步研究過程中材料精細結構的變化，獲得材料物理性能或化學性能的變化與材料結構變化之間的關系，深入研究變化/反應過程機理。PDF極大拓展了X射線結構表征的分析范圍，樣品不再局限于晶態材料，非晶、液體等均可測量。

如何獲得的PDF

獲得PDF數據有三個步驟，如下圖2所示：

1. 對樣品的全散射數據進行校正，包括背景（對空白樣品容器進行同樣條件的單獨測量獲得）、康普頓散射、探測器死區時間、吸收、衍射幾何和偏振；

2. 對校正后的X射線散射數據進行歸一化，計算簡化結構函數S(Q)；

3. 對結構函數進行傅里葉變換，得到原子對分布函數g(r)。

圖2 PDF計算過程

注意事項：

A 在結構函數S(Q)中，低Q部分的數據主要為布拉格散射的尖銳強峰，它們對應于材料中原子的長程排序；在高Q值部分，布拉格散射峰基本消失，強度極低的漫散射寬峰才可以識別出來^[4]。因此，數據的Q值范圍足夠大，才能獲得盡可能多的漫散射信號。

B 由于Q=4πsinθ/λ，為獲得盡可能大的Q值（Qmax）的原始數據，PDF實驗要求使用盡可能短波長的X射線，并且測量角度范圍(2θ)應盡可能大。這樣在最終計算出PDF函數時，實空間的分辨率也會更好。此外，由于漫散射信號強度比布拉格散射峰信號強度低5-6個數量級，在測試時一般需要對全譜數據進行分段測量，在高角度（高Q部分）使用足夠長的測量時間來獲得足夠強度和信噪比的清晰、平滑的高質量原始數據。

總結：實驗需要短波長和高強度的光源，且在實驗時需要保證光源波長遠小于或稍微長于測試元素的吸收限。在實際工作中，同步輻射光源和加速器線站天然具有高強度多波長的射線源，因此經常在粉末衍射線站搭建PDF光路，使用單色器選取短波長高能射線進行PDF實驗，歐洲光源（ESRF）等還有專用的高能PDF 線站（ID11）用于實現更高Qmax和測量效率的PDF數據。

對于整個測試數據的歸一化處理數據可以參考黃勝濤老師的《非晶態材料的結構和分析》^[5]。目前多采用的軟件為PDFgetX2，或者PDFgetX3^[6]。

實例操作過程演示

同步輻射X射線衍射（XRD）實驗在澳洲的ANSTO光束線上進行。由于實驗設備的限制選取了17KeV能量的X射線，以保證不會出現重金屬的強烈吸收導致的熒光，從而進一步對背底進行干擾。在相同的實驗條件下，對裝材料的毛細管進行測試，獲得背景數據。利用jade軟件去除毛刺。然后，扣除背底、樣品吸收，極化以及集合系數校正，并對非相干散射（Compton散射）和多重散射進行消除，得到最后的相干散射強度I^coh（Q）。

圖3 背景擬合曲線

第一步，如圖3，對背景進行擬合，由于同步輻射伴隨加壓過程，所以在前端低角度區域的強度比較高。

第二步，將去除毛刺的數據和背景數據帶入PDFgetx3 PDFgetX3, PDFgetN3 and PDFgetS3 — DiffPy documentation（網址https://www.diffpy.org/products/pdfgetx.html#pdfgetx3-and-pdfgetn3）中進行歸一化處理，這里PDFgetX3相對于上一代程序更為方便的有了python的交互操作，操作更加的簡潔。PDFgetX2需要虛擬機器才能運行，但是有獨立的界面。

利用PDFgetX3的處理方法有多種，詳情可以參考PDFgetX3的manul，這里展示的是一種簡單具體的方法。

安裝好軟件后，打開shell，輸入：

pdfgetx3 –-createconfig=“filename.cfg” 創建一個全新的輸入文件

打開文件后對內部參數進行修改調整：

Dataformat= "twotheta", "QA", "Qnm"

輸入的強度數據的橫坐標單位

inputfile = xrayfile01.chi

輸入文件的名稱

backgroundfile =“filename”

背景文件名（若沒有可以去掉這一項）

bgscale = 1

背景強度的調整，默認為1

output = 輸出的文件名字

outputtype = fq, gr,iq,sq

輸出的數據的類型

force = yes

建議把強制打開，可以強行執行，覆蓋前面的數據

mode = xray

選擇實驗的類型，中子散射或者X射線散射

wavelength = 0.7288

實驗波長，單位是埃，需要在輸入文件的橫坐標為角度時使用

composition = Cu 56 Zr44

材料成分

rpoly = 0.63

F(Q)校正多項式中最大頻率的r限值（這個后續還可以調整）

qmin = 0.8 qmax = 20

傅里葉變化的范圍單位埃

qmaxinst = 20

輸入文件的有效值范圍單位埃

rmin = 0.8

rmax = 30.0

rstep = 0.05

計算出的PDF r-grid的界限和間距

plot = fq, gr,iq,sq

計算完成后的繪圖

interact = yes

使用Ipython交互

所有的數據都修改完整后運行此文件

pdfgetx3 -c cu56.cfg

出現如下圖所示的處理結果，并繪圖得到了pdf數據

在得到數據后，如果對數據不滿意可以在Ipython交互界面輸入tuneconfig（），然后進行下一步的修改微調，最后得到對分布函數。值得一說的是，若數據來自于中子衍射，可以在.cfg文件中改變-mode這個選項或者將運行命令改變成 pdfgetn3 ……

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