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一文詳解異質(zhì)結(jié)的制備與表征

來源：本站時(shí)間：2021-04-13 09:38:33 瀏覽：14886次

1引言

近年來，同質(zhì)結(jié)和異質(zhì)結(jié)納米材料因其在基礎(chǔ)科學(xué)研究和技術(shù)應(yīng)用中的重要性而受到了科學(xué)家們的廣泛關(guān)注和重視[1]。同質(zhì)結(jié)或異質(zhì)結(jié)的存在可以有效地控制電子、空穴和各種激子的傳輸，從而使其具有新穎的電學(xué)性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)、界面特性、熱電特性和熒光性質(zhì)等。目前，科學(xué)家們已經(jīng)利用這些獨(dú)特的特性將同質(zhì)結(jié)和異質(zhì)結(jié)納米材料成功的制成了固體發(fā)電機(jī)、場(chǎng)效應(yīng)晶體管、光電檢測(cè)器、生物/化學(xué)傳感器和p-n異質(zhì)結(jié)二極管等裝置，應(yīng)用十分廣泛。

那么，什么是異質(zhì)結(jié)呢？

半導(dǎo)體的異質(zhì)結(jié)是一種特殊的p-n結(jié)，它是由兩層以上不同的材料薄膜依次沉積在同一基座上形成，這些材料具有不同的能帶隙，它們可以是常見的層狀化合物，可以是砷化鎵之類的化合物，也可以是硅-鍺之類的半導(dǎo)體合金，如圖1是常見異質(zhì)結(jié)的制備示意圖。

圖1 異質(zhì)結(jié)制備的基本示意圖

通俗來講，p-n結(jié)是在同一塊半導(dǎo)體材料中，一邊經(jīng)過摻雜形成空穴多的p型，另一邊經(jīng)過摻雜形成電子多的n型，這種p-n結(jié)也叫同質(zhì)結(jié)。而從廣義上來說，將兩種或兩種以上不同的二維材料（常見的還有半導(dǎo)體材料、氧化物材料）通過弱范德瓦爾斯作用力堆疊在一起，形成的結(jié)構(gòu)就是異質(zhì)結(jié)，也叫作范德瓦爾斯異質(zhì)結(jié)。

根據(jù)組成異質(zhì)結(jié)的材料的導(dǎo)電類型，可以把異質(zhì)結(jié)分為兩大類：同型異質(zhì)結(jié)，這種異質(zhì)結(jié)是由導(dǎo)電類型相同，但由兩種不同的層狀材料堆疊而形成；異型異質(zhì)結(jié)，這種異質(zhì)結(jié)由兩種導(dǎo)電類型不同的材料而形成，如n型二硫化鉬(MoS2)和p型二硒鎢(WSe2)所形成的異型異質(zhì)結(jié)。

異質(zhì)結(jié)具有以下基本特性[2]：

（1）兩種半導(dǎo)體材料組成異質(zhì)結(jié)時(shí)，其介電常數(shù)不同，界面處在熱平衡時(shí)，能帶不連續(xù)，存在凹口和尖峰，且由于禁帶寬度不同，會(huì)存在晶格匹配問題，晶格失配不可避免，在接觸面就會(huì)產(chǎn)生懸掛鍵，形成復(fù)雜的異質(zhì)結(jié)界面態(tài)。然而，半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)的遷移率高。自由電子通過雜質(zhì)摻雜引進(jìn)到半導(dǎo)體中，才能使半導(dǎo)體導(dǎo)電，同時(shí)雜質(zhì)也會(huì)與自由電子相互碰撞，影響半導(dǎo)體的遷移率，較高的遷移率是高速器件的基本要求；

（2）二維材料組成異質(zhì)結(jié)時(shí)，易產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)。由于二維材料層與層之間是靠弱的范德瓦爾斯力結(jié)合，人們可以隨意堆疊不同的二維材料，真正做到和制備三明治一樣，可以將不同食物組合在一起，因此可以有目的性的設(shè)計(jì)出綜合效應(yīng)符合1+1>2的范德瓦爾斯異質(zhì)結(jié)；

（3）異質(zhì)結(jié)的窗口效應(yīng)，可以提高光生伏特效率；

（4）異質(zhì)結(jié)的高注入比，可以用來提高晶體管的頻率特性，同時(shí)實(shí)現(xiàn)粒子數(shù)反轉(zhuǎn)。

由于如此多的優(yōu)異特性，異質(zhì)結(jié)目前廣泛應(yīng)用于發(fā)光組件、高

速電子遷移率晶體管、光伏、光電催化化學(xué)等領(lǐng)域，亦大量應(yīng)用于其它光電組件，如光偵測(cè)器、太陽能電池、標(biāo)準(zhǔn)電阻或是光電調(diào)制器等。又因?yàn)殚L(zhǎng)晶技術(shù)的進(jìn)展，單層原子厚度的薄膜已能控制，因此半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)提供了高質(zhì)量的低維度系統(tǒng)，讓科學(xué)家能滿足探求低維度現(xiàn)象的要求。除了在二度空間觀測(cè)到量子與分?jǐn)?shù)量子霍爾效應(yīng)外，科學(xué)家已進(jìn)一步在探求異質(zhì)結(jié)構(gòu)中的一維與零維的電子行為，預(yù)期將來還會(huì)陸續(xù)有新奇的現(xiàn)象被發(fā)掘，也會(huì)有更多新穎的異質(zhì)結(jié)納米材料出現(xiàn)。

2 異質(zhì)結(jié)制備方法

目前，制備異質(zhì)結(jié)納米材料的方法有許多，主要有機(jī)械轉(zhuǎn)移法、化學(xué)氣相沉積法、熱蒸發(fā)沉積、模板法、分子束外延法、液相外延、電化學(xué)沉積法、氣-液-固沉積法等方法，如圖2所示。

圖2 異質(zhì)結(jié)制備方法

機(jī)械剝離法（Mechanical Exfoliation Method，MEM）：機(jī)械剝離法俗稱膠帶法，就是2004年Geim等人制備單層石墨烯所使用的技術(shù)，可以簡(jiǎn)單快捷的在硅片等襯底上制備出單層和少層二維材料。由于它基于二維材料間的范德華作用力強(qiáng)于襯底與二維材料之間的結(jié)合力，因此具有不受材料和襯底種類的限制、適用范圍廣的特點(diǎn)。并且機(jī)械剝離法可以任意角度堆疊不同材料構(gòu)筑異質(zhì)結(jié)構(gòu)，是一種方便可靠的異質(zhì)結(jié)制備手段，利于異質(zhì)結(jié)的基礎(chǔ)特性研究。

化學(xué)氣相沉積法（Chemical Vapor Deposition，CVD）：化學(xué)氣相沉積是一種化工技術(shù)，該技術(shù)主要是利用含有薄膜元素的一種或幾種氣相化合物或單質(zhì)、在襯底表面上進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成薄膜的方法。CVD是近幾十年發(fā)展起來的制備無機(jī)材料的新技術(shù)，它可以在沉積襯底上直接生長(zhǎng)異質(zhì)結(jié)或是以一種二維材料為基底，在其側(cè)邊或垂直方向外延生長(zhǎng)其他二維材料，以此形成平面異質(zhì)結(jié)或垂直結(jié)構(gòu)的異質(zhì)結(jié)。這種方法可制備大面積的異質(zhì)結(jié)，且在異質(zhì)結(jié)區(qū)界面處會(huì)形成化學(xué)鍵、晶格畸變或應(yīng)力等，讓異質(zhì)結(jié)展現(xiàn)出新的、奇特的物理特性。

分子束外延法（Molecular Beam Epitaxy，MBE）：分子束外延是種物理沉積單晶薄膜方法。在超高真空腔內(nèi)，源材料通過高溫蒸發(fā)、輝光放電離子化、氣體裂解、電子束加熱蒸發(fā)等方法，產(chǎn)生分子束流。入射分子束與襯底交換能量后，經(jīng)表面吸附、遷移、成核、生長(zhǎng)成膜。相比于其它方法，分子束外延法生長(zhǎng)速度低，可以利用快門精密的控制摻雜、組合和厚度，是一種原子級(jí)的生長(zhǎng)技術(shù)，有利于生長(zhǎng)多層異質(zhì)結(jié)構(gòu)。由于MBE 的生長(zhǎng)環(huán)境潔凈、溫度低、具有精確的原位實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、晶體完整性好、組分與厚度均勻準(zhǔn)確，是良好的光電薄膜、半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)薄膜生長(zhǎng)工具。

液相外延法（Liquid Phase Epitaxy, LPE）：由溶液中析出固相物質(zhì)并沉積在襯底上生成單晶薄層的方法。液相外延技術(shù)由Nelson等人在1963年提出，其原理是：以低熔點(diǎn)的金屬 (如Ga、In等)為溶劑，以待生長(zhǎng)材料(如Ga、As、Al等)和摻雜劑 (如Zn、Te、Sn等)為溶質(zhì)使溶質(zhì)在溶劑中呈飽和或過飽和狀態(tài)。通過降溫冷卻使石墨舟中的溶質(zhì)從溶劑中析出，在單晶襯底上定向生長(zhǎng)一層晶體結(jié)構(gòu)和晶格常數(shù)與單晶襯底足夠相似的晶體材料，使晶體結(jié)構(gòu)得以延續(xù)，實(shí)現(xiàn)晶體的外延生長(zhǎng)。這種技術(shù)可以用來生長(zhǎng)Si、GaAs、GaAlAs、GaP等半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)材料以及石榴石等磁性材料。

電化學(xué)沉積法（Electrochemical deposition，ED）：電化學(xué)沉積是指在外電場(chǎng)作用下電流通過電解質(zhì)溶液中正負(fù)離子的遷移并在電極上發(fā)生得失電子的氧化還原反應(yīng)而形成鍍層的技術(shù)。在陰極產(chǎn)生金屬離子的還原而獲得金屬鍍層，稱為電鍍。在陽極發(fā)生陽極金屬的氧化而形成合用的氧化膜，稱為金屬的電化學(xué)氧化，簡(jiǎn)稱金屬的電氧化。電化學(xué)沉積與化學(xué)鍍的最大區(qū)別在于雖然都是在溶液中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，但前者是在外電場(chǎng)作用下通過電解質(zhì)溶液中正負(fù)離子的遷移而在電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)形成鍍層的；后者則是通過化學(xué)鍍液在工件的自催化作用下在工件表面直接形成鍍層的。利用電化學(xué)沉積的原理也可以輕易制備半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)薄膜材料。

當(dāng)然，且若根據(jù)異質(zhì)結(jié)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)來劃分，其制備方法可大致分為機(jī)械堆疊法和直接合成法等。說到底，異質(zhì)結(jié)的制備方法也是材料的制備方法，因此，大部分材料領(lǐng)域的制備方法其實(shí)均可用于異質(zhì)結(jié)的制備，故而筆者也只是選取了其中的部分典型方法進(jìn)行了簡(jiǎn)要說明。管中規(guī)豹，可見一斑，希望能籍此給讀者帶來一絲啟發(fā)。

3 異質(zhì)結(jié)的表征方法

雖然異質(zhì)結(jié)在材料領(lǐng)域逐漸開始大放異彩，引人注目，然而，其表征方法卻相對(duì)較少，目前常見的表征方法主要包括掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）、透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）以及光學(xué)顯微鏡（Optical Microscope，OM）等。在此，為了便于理解，筆者結(jié)合實(shí)例對(duì)其一一進(jìn)行詳細(xì)說明。

3.1 SEM

SEM是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段。其利用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品，通過光束與物質(zhì)間的相互作用，來激發(fā)各種物理信息，對(duì)這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對(duì)物質(zhì)微觀形貌表征的目的。

由于SEM對(duì)于材料的微觀形貌的探測(cè)具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，所以越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛。目前，SEM已廣泛用于材料科學(xué)(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害(火災(zāi)、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。

實(shí)例1：

用于治療癌癥和細(xì)菌感染的非侵入性治療策略已經(jīng)引起了人們極大的關(guān)注。盡管包括光熱和光動(dòng)力療法在內(nèi)的光療已經(jīng)得到了廣泛的研究，但光療的致命弱點(diǎn)是其深入組織的能力有限。超聲波(US)療法是為了解決光療法的缺點(diǎn)而開發(fā)的，因?yàn)閁S可以穿透皮膚下超過5厘米，而不受人類皮膚或結(jié)締組織的影響。到目前為止，最具代表性的超聲策略是聲動(dòng)力療法(SDT)。

然而，腫瘤深部組織或感染部位的低氧微環(huán)境限制了SDT效率。湖北大學(xué)劉想梅教授課題組[3]，提出可生物降解的金屬-紅磷（RP）材料，通過US界面工程技術(shù)，在半導(dǎo)體和金屬之間構(gòu)建一個(gè)異質(zhì)結(jié)界面來解決這一問題。

作者通過場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)和能量色散光譜儀(EDS)觀察微觀形態(tài)(圖3)。通過場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡可以觀察到，在沉積RP后，鈦板上有許多均勻凸起和致密的結(jié)構(gòu)(圖3a)。截面FESEM顯示，RP的厚度約為1.15μm，相應(yīng)的映射圖像顯示，RP涂層和鈦基底之間有清晰的邊界(圖3b-c)。結(jié)合對(duì)應(yīng)的EDS線掃描譜，可以清晰的看到Ti和P元素在兩側(cè)的不同分布，這表明Ti和RP形成了異質(zhì)結(jié)界面。

圖3（a）鈦-RP表面的FESEM圖像；（b-c）斷層掃描電鏡圖像和相應(yīng)的鈦RP圖像；（d）TEM圖像、線掃描光譜和鈦-RP測(cè)繪圖像

實(shí)例2：

Zhang等人[4]利用溶膠凝膠法和水熱法制備了BLFO/ZnO納米線異質(zhì)結(jié)，通過施加應(yīng)變和外電場(chǎng)極化研究了壓電光電子學(xué)效應(yīng)與鐵電極化對(duì)BLFO/ZnO異質(zhì)結(jié)光電性能的影響。作者采用SEM對(duì)異質(zhì)結(jié)進(jìn)行了表征，圖4 d給出了BLFO/ZnO異質(zhì)結(jié)的SEM截面圖像。

從圖中可以清楚地看到厚度為270 nm的BLFO薄膜和長(zhǎng)度為6 μm的ZnO納米線。值得注意的是，從圖4 d的插圖中可以清楚地看出BLFO薄膜與ZnO納米線陣列之間的界面，這表明每一層都制備得很好，具有很好的結(jié)晶性。此外，結(jié)合圖4 e中可以看出，BLFO/ZnO界面Bi、La、Sn和Zn元素的分布，這表明成功制備了化學(xué)純度較高的BLFO/ZnO異質(zhì)結(jié)樣品。

圖4 （a）BLFO/ZnO異質(zhì)結(jié)示意圖；（b）BLFO薄膜的表面SEM圖像；（c）ZnO納米線陣列的SEM頂視圖；（d）BLFO/ZnO異質(zhì)結(jié)界面SEM圖像；（e）BLFO/ZnO異質(zhì)結(jié)界面EDS圖像

3.2 TEM

透射電子顯微鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將經(jīng)過放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。TEM可以看到在光學(xué)顯微鏡下無法看清的小于0.2 μm的亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)，因而在材料科學(xué)和生物學(xué)上應(yīng)用廣泛。

實(shí)例1：

超級(jí)電容器是一種新型的電化學(xué)儲(chǔ)能設(shè)備，具有安全性高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、功率密度大、成本低等優(yōu)點(diǎn)，因此受到人們的青睞。然而，超級(jí)電容器較低的能量密度限制了其實(shí)際的商業(yè)應(yīng)用。因而，高性能電極材料的研究就成為了關(guān)鍵。

中國(guó)石油大學(xué)孫道峰教授團(tuán)隊(duì)[5]以八面體硒化鎳納米晶為前驅(qū)體，利用類外延生長(zhǎng)方法衍生得到了硒化鎳/氫氧化鎳異質(zhì)結(jié)材料，這為高性能電池型電極材料研發(fā)提供了思路。

如圖5所示，通過HR-TEM圖像，觀察到了NiSe2/Ni(OH)2異質(zhì)結(jié)處的微觀結(jié)構(gòu)。有趣的是，Ni(OH)2不是簡(jiǎn)單附著在NiSe2表面，而是表現(xiàn)類似外延生長(zhǎng)的形式，形成了NiSe2/Ni(OH)2異質(zhì)結(jié)。

圖5 (a-b)異質(zhì)結(jié)處HRTEM；(c) NiSe2/Ni(OH)2模型；(d-e)晶面間距的測(cè)量；(f-g)O與Ni的偏態(tài)密度

從圖中可觀察到NiSe2的(200)晶面間距為0.298 nm，Ni(OH)2的(110)晶面間距為0.157 nm，2倍Ni(OH)2 (100)間距與NiSe2的(200)間距匹配，促進(jìn)了(110)晶面的外延生長(zhǎng)。基于此，建立了NiSe2/Ni(OH)2異質(zhì)結(jié)構(gòu)模型，計(jì)算了異質(zhì)結(jié)處Ni、O、Se的偏態(tài)密度。計(jì)算結(jié)果表明，NiSe2/Ni(OH)2的異質(zhì)結(jié)構(gòu)改善了導(dǎo)電性，增強(qiáng)了界面電荷輸運(yùn)能力。

實(shí)例2：

同樣在儲(chǔ)能領(lǐng)域，西安交通大學(xué)宋江選教授課題組[6]首次合成垂直排列的1T-2H MoS2/CoS2異質(zhì)結(jié)納米片用于提升大倍率下鈉離子電池的比容量和循環(huán)穩(wěn)定性。

該異質(zhì)結(jié)具有如下優(yōu)勢(shì)：

1）大量的1T-2H MoS2/CoS2異質(zhì)界面可以加快鈉離子的傳輸和電子轉(zhuǎn)移，提升倍率性能；

圖6 （a-b）T-2H MoS2/CoS2異質(zhì)結(jié)的SEM圖像；（c-f）TEM圖像；（g）EDS圖譜

2）基于異質(zhì)結(jié)的強(qiáng)相互作用，獲得高達(dá)83.88%的1T相二硫化鉬，顯著提升了材料的本征導(dǎo)電性；

3）由垂直排列的異質(zhì)結(jié)納米片組裝成的三維棒狀結(jié)構(gòu)，在增加活性比表面積的同時(shí)有效緩解了材料的體積膨脹。

作者采用SEM和TEM對(duì)其微觀形貌進(jìn)行了表征，從圖6f可以看出，材料中存在兩種明顯相互交錯(cuò)的晶格，證實(shí)了異質(zhì)結(jié)的形成。

3.3 OM

光學(xué)顯微鏡是利用光學(xué)原理，把人眼所不能分辨的微小物體放大成像，以供人們提取微細(xì)結(jié)構(gòu)信息的光學(xué)儀器。普通光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)通常不會(huì)低于1 nm，因此，它相比于SEM和TEM來說，分辨率較低。然而，其在部分特殊異質(zhì)結(jié)的表征上，依然能夠發(fā)揮一定的作用。

湖南大學(xué)段曦東教授團(tuán)隊(duì)[7]報(bào)道了四方CoSe和六方WSe2之間高質(zhì)量金屬-半導(dǎo)體橫向異質(zhì)結(jié)的氣相外延生長(zhǎng)方法。2D CoSe可以在預(yù)生長(zhǎng)的WSe2納米片的邊緣選擇性地成核，形成CoSe-WSe2金屬-半導(dǎo)體橫向異質(zhì)結(jié)。基于CoSe-WSe2橫向異質(zhì)結(jié)的場(chǎng)效應(yīng)晶體管表現(xiàn)出優(yōu)異的歐姆接觸，并且具有更好的器件性能，這表明面內(nèi)金屬-半導(dǎo)體結(jié)有望用作原子薄電子器件的改進(jìn)接觸。

作者利用光學(xué)顯微鏡（OM），掃描電子顯微鏡（SEM）和原子力顯微鏡（AFM）等揭示了異質(zhì)結(jié)的形成界面。圖7B顯示了具有高度均勻?qū)Ρ榷鹊亩嗝嫒切危贑oSe的第二步生長(zhǎng)之后，OM圖像顯示出圍繞整個(gè)三角形區(qū)域的明顯對(duì)比區(qū)域（圖7C），圖7D的SEM同樣證實(shí)了這一點(diǎn)，這表明CoSe在雙層WSe2邊緣具有唯一的成核作用，最終形成了CoSe-WSe2橫向異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

圖7 （A）CoSe-WSe2橫向異質(zhì)結(jié)外延生長(zhǎng)的示意圖；（B-C）OM照片；（D）SEM圖像；（E）AFM表征

4 總結(jié)

不難發(fā)現(xiàn)，異質(zhì)結(jié)的表征方法與材料的微觀形貌的表征方法幾乎一致，不管是光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡還是透射電子顯微鏡都是材料領(lǐng)域最常見的表征測(cè)試方法，因此，很多時(shí)候，幾種形貌表征方法的聯(lián)用才是對(duì)未知異質(zhì)結(jié)進(jìn)行表征的最優(yōu)選擇。

總之，筆者希望通過本文的歸納總結(jié)，進(jìn)一步激發(fā)相關(guān)科研人員更深層次的了解并掌握異質(zhì)結(jié)的常見表征方法，為未來研究、開發(fā)出更先進(jìn)便捷的表征手段提供借鑒，為科研道路的前進(jìn)添磚加瓦。

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[3] Wei Guan, Lei Tan, Xiangmei Liu, et al. Ultrasonic Interfacial Engineering of Red Phosphorous–Metal for Eradicating MRSA Infection Effectively. Adv. Mater. 2020, 2006047.

[4] Yuanzheng Zhang, Liya Yang, Yaju Zhang, et al. Enhanced Photovoltaic Performances of La-Doped Bismuth Ferrite/Zinc Oxide Heterojunction by Coupling Piezo-Phototronic Effect and Ferroelectricity. ACS Nano, 2020, 14, 10723.

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2020-08-24

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