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              基礎理論丨TG-DSC原理與測試入門經典問答
              
                    
              
                        來源：測試狗
                        時間：2020-05-03 18:32:08
                        瀏覽：11599次
                    
              
                    
              

                    

                
              
                
              

              本文由測試狗原創 
              什么是TG-DSC？ 
              TG指的是熱重分析（Thermogravimetric Analysis的簡稱）
              熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術，用來研究材料的熱穩定性和組份。TG在研發和質量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經常與其他分析方法連用，進行綜合熱分析（通常用的最多的就是TG-DSC綜合熱分析法），全面準確分析材料。熱重分析指溫度在程序控制時，測量物質質量與溫度之間的關系的技術。這里值得一提的是，定義為質量的變化而不是重量變化，是基于在磁場作用下，強磁性材料當達到居里點時，雖然無質量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質上的質量變化。
              

              DSC 指的是示差掃描量熱（differential scanning calorimetry的簡稱） 示差掃描量熱法這項技術被廣泛應用于一系列材料，它既是一種例行的質量測試，也作為一個研究工具。該設備易于校準，使用熔點低銦例如，是一種快速和可靠的熱分析方法。示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。
              

              DSC曲線 在操作中，通過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發生的熱量變化，以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流量dQ／dt(單位mJ／s)為縱坐標，以時間t或溫度T為橫坐標。曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率；曲線中的峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化。可測定多種熱力學和動力學參數，如比熱容、焓變、反應熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品線度等。
              

              DSC基本原理與經典應用？
              在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，測量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應有關的物理變化和化學變化。
              典型應用：


              DSC與DTA是什么關系？
              DSC的前身是差熱分析DTA，我簡單介紹下工作原理的區別：
              DTA呢，只能測試△T信號，無法建立△H與△T之間的聯系。
              而DSC測試△T信號，并建立△H與△T之間的聯系。

              DSC測試需要注意哪些條件？
              主要有如下幾點：升溫速率、樣品用量、制樣方式、實驗氣氛、坩堝的選取、樣品溫度控制（STC）、DSC基線。

              升溫速率有哪些影響，有沒有標準的升溫速率？

              熱分析領域常用而標準的升溫速率是10K/min。
              利用多個不同升溫速率下得到的一系列測試結果，可進行動力學分析。
              在存在競爭反應路徑的情況下，不同的升溫速率得到的終產物組成可能不同。


              一般DSC測試需要多少樣品，樣品量對DSC測試有哪些影響呢？
              并不是說樣品量多或者少就一定好，這個與目標分析結果有關。


              一般情況下，以較小的樣品量為宜。熱分析常用的樣品量為5～15mg。
              在樣品存在不均勻性的情況下，可能需要使用較大的樣品量才具有代表性。
              在DSC測試表征過程中，如何同時選擇合適的升溫速率和樣品量呢？
              （1）提高對微弱的熱效應的檢測靈敏度：提高升溫速率，加大樣品量；
              （2）提高微量成份的熱失重檢測靈敏度：加大樣品量；
              （3）提高相鄰峰（失重平臺）的分離度：慢速升溫速率，小的樣品量。
              對于不同條件的DSC樣品，如何選擇合適的制樣方式？
              （1）塊狀樣品：建議切成薄片或碎粒；
              （2）粉末樣品：使其在坩堝底部鋪平成一薄層；
              （3）堆積方式：一般建議堆積緊密，有利于樣品內部的熱傳導；對于有大量氣體產物生成的反應，可適當疏松堆積。
              DSC測試的氣氛分哪些類，有何應用區別？
              氣氛主要是動態氣氛、靜態氣氛和真空3類，可以從以下三點來分別：
              （1）從保護天平室與傳感器、防止分解物污染的角度，一般推薦使用動態吹掃氣氛；
              （2）對于高分子TG測試，在某些場合使用真空氣氛，能夠降低小分子添加劑的沸點，達到分離失重臺階的目的；
              （3）若需使用真空或靜態氣氛，須保證反應過程中的釋出氣體無危害性。

              在不同的氣氛條件下，結果有時候也是不同的，我們舉個“NR/SBR 橡膠中增塑劑的分解”的例子：
              將NR/SBR共混橡膠材料，在 N2氣氛下按照標準的TG方法進行分析，增塑劑的失重量為 9.87%。（增塑劑失重與橡膠分解臺階有較大重疊）

              將該樣品在真空下進行測試，由于增塑劑沸點的降低，揮發溫度與橡膠分解溫度拉開距離，得到了更準確的增塑劑質量百分比：13.10%。

              DSC測試的常用氣氛和特殊氣氛有哪些？
              常用氣氛：
              N2: 常用惰性氣氛
              Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測試。
              He: 惰性氣氛，因其導熱性好，有時用于低溫下的測試
              Air: 氧化性氣氛，可作反應氣氛
              O2: 強氧化性氣氛，一般用作反應氣氛
              特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）：
              考慮氣氛在測試所達到的最高溫度下是否會與熱電偶、坩堝等發生反應，注意防止爆炸和中毒。
              通過改變測試氣氛（如真空-氮氣-空氣），有助于深入剖析材料成分。

              DSC在操作過程中有哪些要特別注意的地方？
              （1）儀器可一直處于開機狀態，盡量避免頻繁開機關機。
              （2）儀器應至少提前1小時開機。
              （3）盡量避免在儀器極限溫度附近進行恒溫操作。
              （4）試驗完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體。
              （5）測試樣品及其分解物不能對傳感器、熱電偶造成污染。
              具體措施：實驗前應對樣品的組成有大致了解，如有危害性氣體產生，實驗要加大吹掃氣的用量。
              （6）測試樣品及其分解物絕對不能與測量坩鍋發生反應，具體為：鋁坩鍋測試，測試終止溫度不能超過600°C；絕對避免使用鉑坩鍋進行測試金屬樣品；金屬樣品的測試需查蒸氣壓～溫度表格。

              爐體如果已發生污染，該如何處理？
              （1）使用棉花棒蘸上酒精輕輕擦洗；
              （2）使用大流量惰性吹掃氣氛空燒至600℃；
              （3）在日常使用溫度范圍內進行基線的驗證測試，若基線正常無峰，傳感器一般仍可繼續使用；
              （4）使用標樣In與Zn進行溫度與靈敏度的驗證測試，若溫度與熱焓較理論值發生了較大偏差，需要重新進行校正。


                              
                
                
                
              
                    
              
                        
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                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
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              基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
              

                        
              
                            
                            
              手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
              

                        
              
                            
                            
              晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
              

                        
              
                            
                            
              電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
              

                        
              

                
              
            
              
        
              
    
              
    
              
        
              
            
              
        
              
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