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                GC-MS12個常見問題和解決辦法
                來源:實驗與分析 時間:2015-03-17 21:35:16 瀏覽:5603次

                本文授權轉載自實驗與分析

                GC-MS12個常見問題和解決辦法

                Q1.樣品進樣一段時間后,突然進樣口中壓力不上不去了,這是為什么呢?

                其實主要是因為我們進樣次數(shù)過多,導致隔墊密封不好,壓力上不去。


                Q2.進樣后,不出峰呢?這又是什么原因呢?

                主要原因有以下幾個問題:

                第一看柱子是否連接正常;

                第二看是否進到樣品了,因為如果液面低于0.5ml時有可能進不了樣品;

                第三可能進樣針堵了,拿下進樣針抽打一下液體看進樣是否完好。如果堵的話換上就可以了。

                第四要看看我們的進樣口到檢測器中是否有氣體流出,如果沒有氣體流出則有可能是柱子堵塞了,還有可能是因為我們用的是軟石墨墊把襯管的下端堵了,把其拆開清洗應該就可以了。

                第五就是檢測器的問題了,如果你做得比較多能自己進行維護的就


                Q3.如果長時間沒有開GCMS的話,打開質譜發(fā)現(xiàn)氮氣峰居高不下?

                第一考慮的應該是是否有漏氣,可以通過手動調諧水峰、氮峰進行比較,如果是漏氣了那么把各個部件的螺母在上緊一下;第二可以通過將捕集阱到氣相的那端擰開,排氣三到五分鐘把里面的氮氣全部吹出來,因為一般我們的捕集阱只捕氧/水不捕氮,所以排一下應該就好了。


                Q4.打開儀器后,質譜的真空度一直下不來?

                可能的原因第一是質譜儀的側板合口處有灰塵,不容易密封;第二是開啟了放空螺母;第三是機械泵不運轉啦;第四是有漏氣的地方,根據(jù)逐步排除法從氣相到質譜的所有的連接的地方一一排除。


                Q5.質譜開機約7分鐘后,前級泵自動關閉

                質譜啟動7分鐘內如果前級泵真空不低于300mTorr (擴散泵系統(tǒng))或分子渦輪泵轉速小于 80%,機械泵將自動關閉以避免大量空氣抽入真空腔導致污染。一般的原因是真空腔沒關好。


                Q6.氮氣峰豐度大于20%,導致調諧評價不達標,報告顯示系統(tǒng)有泄露

                從調諧報告中的18,28和32相對于69的豐度可以看出問題所在。如果18很高而28,32很低就意味著抽真空時間不夠,因為水較難抽走。如果18很低而28,32很高,那就是真的有漏氣,一般原因是柱子沒裝好,比如說用錯石墨墊。如果18,32都很低而28很高,那并不意味著漏氣,其原因可能是氣體凈化管進了空氣或者是氣體質量不好。我還見過40很高的情況,最后發(fā)現(xiàn)用戶買的氦氣其實是氬氣。


                Q7.調諧通不過,提示“沒有發(fā)射電流”

                如果用戶剛洗過離子源,那就是燈絲沒裝好。否則是燈絲燒了。解決辦法要么換燈絲,要么在手動調諧里改用另一燈絲即可。記住當你發(fā)現(xiàn)質譜有問題時,別忘了想想之前你動了什么。


                Q8.不裝柱子調諧可以通過,裝了柱子通不過

                不裝柱子調諧正常表示質譜是好的,問題出在柱子上。常見的原因有兩個:一是柱子斷了或密封不好導致質譜真空下降,二是柱子伸的太長擋住了電子束。


                Q9.調諧評價顯示真空很好,18 和28都很低,但是502豐度小于3%

                檢查離子源溫度,如果離子源溫度高于230度,要先把它降到230度。因為離子源溫度越高,502的豐度就越低。然后檢查Repeller電壓,你可以適當提高Repeller電壓的最高限制,比如說35伏。較高的電壓可以得到較高的502相對豐度。如果這些措施都無效,可能需要清洗離子源。


                Q10.質量數(shù)不正確或者質譜圖很怪,和標準質譜圖根本對不上號

                質譜需要調諧,就好比砝碼需要校準。自動調諧的結果存在atune.u里頭。如果你的方法采用的調諧文件名字不叫atune.u,比如說叫himass.u,記住要在調諧后把調諧結果存到himass.u。否則調諧了也沒用上。


                Q11.樣品進樣一段時間后,突然進樣口中壓力不上不去了,這是為什么?

                其實主要是因為我們進樣次數(shù)過多,導致隔墊密封不好,壓力上不去。


                Q12.氣相色譜已啟動,但質譜不采集數(shù)據(jù)

                原因有兩種:一是溶劑延遲尚未結束,二是“Remote cable”沒裝好。

                免責聲明:本資源來源于實驗與分析,版權歸原作者所有,本文僅作交流學習之用,不作任何商業(yè)用途,若有侵權,請聯(lián)系刪除,謝謝理解!

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                全部 3小時前 四川
                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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