預存
                
                

                                
                
                            
              
        
              
        
              
            
              
                
            
              


            
              
                
              
                    
              
                        
                    
              
                
              
            
              

        
              
    
              













    
    
    
    Document
    
    



    
              當前位置：文庫百科 ? 文章詳情
              
    
              
        
              

            
              
                
              
                    
              解析未知樣品的質譜圖 你在行嗎？
              
                    
              
                        來源：實驗與分析
                        時間：2015-05-28 14:23:45
                        瀏覽：6929次
                    
              
                    
              

                    

                
              
                
              本文授權轉載自實驗與分析
              解析未知樣品的質譜圖 你在行嗎？
              質譜是通過荷質比來鑒定不同的分子的，所以，其基本功能就是測定分子量。
              通過分子量這一信息能夠獲知的信息有很多，從裂解單個分子的方向出發，比如基團信息、結構的測定。
              現代的很多質譜能夠保證分子的完整性，于是可以用來測序，鑒定未知的蛋白質，或者比較樣本當中蛋白和肽段的豐度分布，用于臨床診斷。
              所以，在藥學上的應用，不僅僅可以鑒定某種藥物，也可以鑒定某藥物的代謝過程和形式;可以鑒定跟藥物分子作用的大分子，可以鑒定可能的靶點;可以檢測給藥之后，蛋白水平的變化，從而評價藥效藥理;在蛋白質組學上，質譜已經是不可或缺的儀器工具了。因此，只有你想不到，沒有它做不到。
              所謂質譜就是將化合物變成離子狀態然后檢測離子;質譜主要是作為一種分析工具，主要完成兩種任務，定性和定量。
              定性：化合物的質荷比就是獨特的標簽，串聯質譜可以有二級或多級碎片幫助分析化合物結構;定量一級或多級碎片定量可以獲得超高的靈敏度，ppt-ppm,ag級別吧。在藥物研究中的應用，簡單說就是定性：天然產物、合成的化學藥物、藥物代謝物;
              定量：目前正在開展的是生物藥的QC將由質譜來操刀;目前質譜在藥物研究領域的應用已經非常廣泛未來將會更加廣泛。
              按照分辨率的不同，先來把質譜分個類，可以分為高分辨和低分辨。高分辨質譜(飛行時間, 靜電軌道阱，離子回旋共振，磁質譜)能提供精確分子量信息，從而獲知可能的元素組成(分子式)，獲得第一手的定性信息，在藥物研發的各個階段來說都是一個強有力的工具，當然運行成本高。低分辨質譜(四極桿，四極離子阱)只能提供精確到1Da的分子量信息，適合于已知化合物的鑒別和檢測，但是價格便宜，應該說相當普及了。
              質譜作為單獨的分析儀器應用有限，還要和色譜等其他儀器聯用才能發揮最大功效，介紹幾個常見的色譜質譜聯用儀器:
              GC/LC-QQQ, 液相/氣相色譜串聯四極桿，低分辨，分子量小于3k。能提供一定的分子碎片信息，定量能力強，用于一些需要微量定量的場合，例如體液中的藥物濃度測定等GC/LC TOF，高分辨，分子量可達50萬。特別使用于大分子研究，例如蛋白質類離子阱質譜，高分辨低分辨都有，主要特點是可以提供多級碎片信息，定性能力最強，定量性能較差，用于藥物代謝，雜質研究等。
              天然藥化會用的比較多，有些未知結構的化合物用質譜還有紅外和核磁共振可以得到化合物的結構，一般未知化合物的結構都會用到質譜，有一些高分辨率的質譜儀測定一些結構比較簡單的化合物，甚至不需要用到紅外和核磁共振。
              老師曾說過，質譜的核心就在解譜,質譜圖的解析是關鍵。從質譜圖我們獲得的一個個離子相對的數量和它們各自的分子量，通過峰與峰之間的差值我們可以推斷的是雜原子的種類或者脫落碎片的分子量，再根據峰與峰高度的比值獲得碳骨架的形態(部分物質)，如果存在分子離子峰，可以直接得到物質的分子量。由此可以看出，通過質譜，可以了解到物質的分子量、元素組成、元素比例，甚至可以獲得部分結構上的信息。之后再通過紅外，碳譜氫譜就能將物質的結構完全獲得了。
              解析未知樣的質譜圖，大致按以下程序進行。
              一、解析分子離子區
              (1)標出各峰的質荷比數，尤其注意高質荷比區的峰。

              (2)識別分子離子峰。首先在高質荷比區假定分子離子峰，判斷該假定分子離子峰與相鄰碎片離子峰關系是否合理，然后判斷其是否符合氮律。若二者均相符，可認為是分子離子峰。

              (3)分析同位素峰簇的相對強度比及峰與峰間的Dm值，判斷化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等無同位素的元素。

              (4)推導分子式，計算不飽和度。由高分辨質譜儀測得的精確分子量或由同位素峰簇的相對強度計算分子式。若二者均難以實現時，則由分子離子峰丟失的碎片及主要碎片離子推導，或與其它方法配合。

              (5)由分子離子峰的相對強度了解分子結構的信息。分子離子峰的相對強度由分子的結構所決定，結構穩定性大，相對強度就大。對于分子量約200的化合物，若分子離子峰為基峰或強蜂，譜圖中碎片離子較少、表明該化合物是高穩定性分子，可能為芳烴或稠環化合物。
              例如：萘分子離子峰m/z 128為基峰，蒽醌分子離子峰m/z 208也是基峰。
              分子離子峰弱或不出現，化合物可能為多支鏈烴類、醇類、酸類等。

              二、解析碎片離子
              (1)由特征離子峰及丟失的中性碎片了解可能的結構信息。
              若質譜圖中出現系列CnH2n+1峰，則化合物可能含長鏈烷基。若出現或部分出現m/z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片離子蜂，表明化合物含有苯基。若m/z 91或105為基峰或強峰，表明化合物含有芐基或苯甲?；Ｈ糍|譜圖中基峰或強峰出現在質荷比的中部，而其它碎片離子峰少，則化合物可能由兩部分結構較穩定，其間由容易斷裂的弱鍵相連。

              (2)綜合分析以上得到的全部信息，結合分子式及不飽和度，提出化合物的可能結構。

              (3)分析所推導的可能結構的裂解機理，看其是否與質譜圖相符，確定其結構，并進一步解釋質譜，或與標準譜圖比較，或與其它譜(1H NMR、13C NMR、IR)配合，確證結構。
              免責聲明：本資源來源于實驗與分析，版權歸原作者所有，本文僅作交流學習之用，不作任何商業用途，若有侵權，請聯系刪除，謝謝理解！
                              
                
                
                
              
                    
              
                        
              評論 / 文明上網理性發言
              
                        
              12條評論
              
                    
              
                    
                    
              
                        
              全部評論 / 我的評論
                        
              
                        
              最熱 /  最新
              
                    
              
                    
              
                    
              
                        
              
                        
              
                            
              
                                全部
                                3小時前
                                四川
                            
              
                            
              
                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
                                    點贊12
                                
              
                                
              回復
              
                                
              全部
              
                            
              
                        
              
                    
              
                    
              
                        查看更多評論
                    
              
                
              
                
              
                    
              相關文章
              
                    
              
                        
              
                                
              基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
              
                                
              2020-05-03
              
                            
              
                                
              晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              
                                
              2021-01-22
              
                            
              
                                
              手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
              
                                
              2021-06-19
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              Zeta電位的基本理論、測試方法和應用
              
                                
              2020-08-24
              
                            
              
                    
              
                
              
            
              


        
              
        
              
            
              
                    
              
                        
              項目推薦/Project
              
                        
                    
              

                    
              
                        
              
                                質譜儀（MS）
                                
              質譜儀（MS）
              
                            
                                  
              
                
                          
              
                
              
                    
              熱門文章/popular
              
                
              
                
              
                    
                    
              
                            
                            
              基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
              

                        
              
                            
                            
              晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              

                        
              
                            
                            
              手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
              

                        
              
                            
                            
              電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
              

                        
              

                
              
            
              
        
              
    
              
    
              
        
              
            
              
        
              
        微信掃碼分享文章
    
              







    
    
    
    
    



    


中文字幕亚洲综合久久综合|
亚洲日韩AV无码一区二区三区人|
亚洲乱亚洲乱妇无码麻豆|
亚洲AV无码一区二区乱孑伦AS|
亚洲人成色777777精品|
亚洲AV无一区二区三区久久|
亚洲综合无码精品一区二区三区
|
亚洲av激情无码专区在线播放|
不卡精品国产_亚洲人成在线|
无码天堂va亚洲va在线va|
亚洲日韩在线视频|
亚洲AV永久无码精品一百度影院
|
亚洲国产aⅴ综合网|
亚洲AV无码专区在线观看成人
|
亚洲网站在线播放|
亚洲精品电影天堂网|
亚洲色av性色在线观无码|
亚洲日韩中文字幕天堂不卡|
亚洲av丰满熟妇在线播放|
亚洲视频在线视频|
91在线亚洲精品专区|
亚洲视频在线观看视频|
亚洲免费在线视频|
亚洲精品免费在线观看|
亚洲成年人在线观看|
亚洲欧洲日产国码久在线观看|
亚洲视频在线免费播放|
亚洲妓女综合网99|
亚洲人成免费电影|
亚洲日韩精品无码AV海量|
亚洲成人激情小说|
亚洲欧美国产国产综合一区|
久久亚洲色WWW成人欧美|
亚洲另类自拍丝袜第五页|
色偷偷亚洲男人天堂|
国产成人99久久亚洲综合精品|
国产精品亚洲专一区二区三区|
亚洲国产成人AV在线播放
|
国产亚洲精品国产|
亚洲视频在线观看地址|
久久国产精品亚洲综合|