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Fullprof模塊簡介及精修相關問題

來源：王小z XRD Refineme 時間：2020-05-31 09:11:27 瀏覽：11418次

本文授權轉(zhuǎn)載自王小z XRD Refinement

Fullprof模塊簡介及精修相關問題

Fullprof幾乎每年都會進行更新，每個版本更新以及修改都可以在“FullProf_News_Year”中找到。最新的是在2020年5月更新的版本，全平臺支持，且加入了很多新功能。這里就其一些新功能進行說明。

1、PDF擬合

新版本基于F語言，加入了PDF擬合模塊（以前就有，該版本特別說明）。依據(jù)CIF文件提前編寫好cfl文件，再調(diào)用終端窗口進行運行即可。這里只給出運行的范例，對該功能與PDFget等的數(shù)據(jù)處理結(jié)果不進行對比，有需要的小伙伴可以自己進行分析比較。用于擬合的cfl文件有簡單的參考模板，可依據(jù)進行學習。

2、層狀材料精修

Fullprof集成了FAULTS程序，該程序可用來計算缺陷層狀晶體的衍射強度。該工具已被廣泛用于解釋一維無序系統(tǒng)的衍射數(shù)據(jù)，其算法利用在隨機堆疊序列中發(fā)現(xiàn)的模式的遞歸性質(zhì)來計算發(fā)生在每個層散射的平均擾動波函數(shù)。使用該軟件可以很好的對LixNi1:02O2 (x ≤0.3) ，設置精修時，直接設定每層的原子位置，精修結(jié)果如圖所示。

3、GLOpSAnn（Global Optimization by Simulated Annealing）

由粉末衍射數(shù)據(jù)獲得int文件，然后依據(jù)int文件執(zhí)行模擬退火獲得PbSO4的晶體結(jié)構(gòu)。int文件可通過Fullprof主程序獲得，設置好參數(shù)后，解析結(jié)構(gòu)獲得CIF文件所需時間為2分鐘，并直接給出BVS計算的鍵價結(jié)果；該程序相比Fullprof自帶的模擬退火功能，在編寫cfl后，加以鍵價的匹配，運行速度會更快。

二、問題講解

Fullprof作為一款免費的晶體學軟件，其重要的功能便是粉末衍射精修，然而該軟件上手難，參考資料少，使用過程中總出現(xiàn)其特有的或是精修共有的一些問題，這里收集了部分后臺留言問題，根據(jù)個人經(jīng)驗進行解答分析，不當之處請指正。

問題1、峰型不對稱性如何修正？修正參數(shù)和GSAS的有何區(qū)別？

解釋：目前使用Fullprof進行粉末衍射精修，X射線衍射峰描述使用的是經(jīng)驗性的峰型函數(shù)“pseudo-Voigt”或者“Pearson VII”。該函數(shù)是不具備非對稱性的，非對稱性修正采用的是如下公式：

方法1：如果使用的是“pseudo-Voigt”函數(shù)，需要在pcr文件中AsyLim給定非對稱角度，代表修正低于給定角度的非對稱性。比如：AsyLim 40,即代表：修正40°以下的非對稱性。

此時，可修正的參數(shù)為 P1, P2, P3, P4。

修正前：

修正后：

具體在軟件中操作位置如下：

方法2：當然，大家可能發(fā)現(xiàn)在GSAS中修正參數(shù)常見的是S/D，其實這是使用另外一種峰型函數(shù)。“Thompson-Cox-Hastings pseudo-Voigt convoluted with axial divergence asymmetry”，當使用該函數(shù)描述峰型時，修正的參數(shù)即為S_L, D_L。對兩個參數(shù)的定義如下：S_L is source width/detector distance；D_L is detector width/detector distance。在軟件界面修正位置如下:

問題2、描述衍射峰型的參數(shù)U、V、W以及Eta等應該怎么選？

解答：峰型描述是粉末精修中的一個難點。峰型擬合的好壞直接影響精修結(jié)果，且峰型含有諸多信息。這里我們以經(jīng)驗 “pV”函數(shù)為例進行說明。

“pV”函數(shù)表達式如下：

方法：精修默認初始值U = 0.004，V = -0.008，W = 0.006，Eta = 0, x = 0.018；這一系列數(shù)值是不能很好的描述常見的X衍射峰型的，因此對初始精修造成了一些困難，如果我們在精修之前就知道大致的峰型參數(shù)，再去精修，事情就會變得簡單多了。Fullprof中的WinPLOTR可以實現(xiàn)我們的想法，具體操作如下：

1. 打開WinPLOTR，打開要精修的數(shù)據(jù)；

2. “Points Selection”——“Peak search”，選擇doublets；

3. “Calculations”——“Profile fitting”。進行峰型擬合，運行結(jié)束后如圖所示，此時，擬合結(jié)果一般，繼續(xù)擬合；

4. 峰型擬合一般，返回工作目錄下，打開.NEW文件，將“U、W、Eta”的Flag進行修改，隨后進行如下步驟：“Calculations”——“Fit with.NEW”，選擇修改后的.NEW文件，隨后選擇數(shù)據(jù)文件，運行結(jié)果如下：此時，chi2 = 13.21;

5. 重復第四步，將“U、W、Eta、Bac.、以及FWHM”的Flag進行修改，經(jīng)過多次循環(huán)，最終chi2 = 3.94,擬合結(jié)果如下圖所示，同時，峰型描述的初始值我們已經(jīng)得到，打開.NEW文件，找到U、V、W等參數(shù)，將該參數(shù)作為精修的初始參數(shù)即可。