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    第二彈——粉末衍射精修給出的東西能吃嗎？
    來源：王小z XRD Refineme 時間：2020-06-05 08:52:57 瀏覽：4443次

    本文授權轉載自王小z XRD Refinement

    第二彈——粉末衍射精修給出的東西能吃嗎？

    對于標題給出的問題，當然是顯然的。

    理由也比較簡單——畫上的東西，好看不能吃。

    X射線粉末衍射精修在諸多文章中都有出現，特別是一些無機材料體系。拿到一個可精修的數據，精修完成之后能給出什么結果呢？一般說來，能給出以下幾個結果：

    • Rietveld全譜擬合數據，一般需要自己作圖；

    • 精修輸出文件。包括擬合R因子（Rexp,Rwp,Rp,Rb,S2），密度，體積，質量百分比等。S2在不同的軟件中的表示方法不一，基本有Gof, χ2兩種，本質是一樣的；

    • 晶胞參數等。主要包括空間群，晶胞參數，晶面指數，Z值等；

    • 結構參數。包括原子坐標，原子占有率，溫度因子（B）/熱振動參數U。結構參數與晶胞參數等構成了cif文件的主要內容。

                                


    圖1 粉末精修能輸出的一般結果

      


    全譜擬合圖

    對于如圖2所示給出的精修全譜擬合圖，首先得明白各個部分所代表的含義。

    • 黑色圓圈表示的原始數據，即測試數據；

    • 紅色圖譜部分表示計算數據，經過理論模擬呈現的結果；

    • 綠色部分表示以上兩者的差值。差值越小，線段越直，擬合結果也就越好。放大綠線中差值比較明顯的部分，可根據呈現出的不同形狀類型，應用于精修過程中不同的改進策略；

    • 藍色豎線表示布拉格位置。布拉格公式為：2dsinθ = nλ，因而對于一個已知空間群和晶胞參數的材料來說，布拉格位置已知，而和原子類型無關，這也是Le Bail 等全譜擬合的擬合基礎，只考慮圖形參數即可。

    圖2 全譜擬合作圖


    擬合優度、晶胞參數等

    對于這些參數，文章中大都使用如下的表格形式體現。

    表1 粉末精修輸出的晶胞參數等結果

    從上到下，依次為：

    • 空間群；

    • 晶胞參數a，b，c，α，β，γ ；

    • 單胞體積；

    • 單胞內所含的化學單元數目。比如，Eu2(MoO4)3,Z = 4，則每個單胞中含有：8個Eu原子，12個Mo原子，48個O原子；

    • 衍射數據2θ范圍；精修的參數數目；

    • 四個R判據以及χ2，這里給出一些精修結果判據因子的數學公式.

    表2 粉末精修幾種常見的數值判據

    結構參數
    結構參數一般包括原子坐標，占有率和溫度因子/熱振動參數。如下圖所示，以第一行為例：Eu原子坐標為（0.3345(6), 0.3757(3), 0.4083(2)）,括號中所列數字為偏差，即：x坐標為0.3345 ± 0.0006，依次類推。特殊位置的原子坐標可以寫成分數形式，比如：1/3,3/4等等。

    表3 原子坐標及各向同性熱振動參數

    免責聲明：本資源來源于王小z XRD Refinement，版權歸原作者所有，本文僅作交流學習之用，不作任何商業用途，若有侵權，請聯系刪除，謝謝理解！

    評論 / 文明上網理性發言
    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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