預存
                
                

                                
                
                            
                
        
                
        
                
            
                
                
            
                


            
                
                
                
                    
                
                        
                    
                
                
                
            
                

        
                
    
                













    
    
    
    Document
    
    



    
                當前位置：文庫百科 ? 文章詳情
                
    
                
        
                

            
                
                
                
                    
                精華 | 鋰電研究必備，三元材料的XRD精修實例
                
                    
                
                        來源：鋰電前沿
                        時間：2020-08-05 01:00:01
                        瀏覽：6244次
                    
                
                    
                

                    

                
                
                
                在XRD精修之前，一定要搞懂的8個基本問題？
                1、Jade有哪兩種精修模式？各有什么特點和應用？
                2、Jade的精修模塊用什么評價精修的好壞？
                3、如何讀入晶體結構模型？如何精修晶體結構？
                4、如何做約束？
                5、對于微量相有什么處理方法？
                6、對于非晶相有什么處理方法？
                7、做晶粒尺寸計算前要有什么準備？
                8、做晶胞參數精修前要做什么準備？

                1 Jade有兩種精修模式：結構精修和全圖擬合。
                結構精修：以物相的晶體結構為模型進行精修，是一個標準的Rietveld精修程序?？梢杂糜谟嬎憔О麉担锵喽亢臀⒔Y構。而且可以修正晶體結構。
                全圖擬合：以PDF卡片(衍射峰位置和衍射峰相對強度)為模型進行精修，它僅是一個全圖擬合程序。可以用于計算晶胞參數，物相定量和微結構。
                Jade 特色

                操作界面
                操作步驟示例
                例：對有一個Mn-O樣品，進行Rietveld精修
                樣品中加入30%內標物質Si。 
                Si在這里有兩個作用：
                作為晶胞參數精修的標樣,校正儀器的測量誤差。 
                作為多相定量的內標,計算各個相的含量。

                具體步驟如下：
                1 物相檢索，確定晶體結構模型

                模型選擇為PDF卡片，稱為“非結構相”，模型選擇為晶體結構（Cif文件），稱為“結構相”。Jade通過選擇“計算卡片”來讀入“結構相”模型。

                2 進入精修窗口

                選擇“Options | WPF Refine”命令，進入全譜擬合窗口。圖中顯示4個物相被引入。


                3固定內標參數，輸出參數初始值

                Si作為內標物質,首先就要固定住它的晶胞參數LC不被改變,同時設置作為定量分析的內標,輸入其摻入量為30%。

                4計算理論譜,建立初始模型
                根據引入的晶體結構計算出一個“計算譜”，同時顯示計算譜和實測譜之間的差異(方差)
                圖中白色的譜圖為實測譜，紅色的譜圖為計算譜，在窗口的上端顯示兩者的差異R。

                5“全局參數”精修
                全局參數包括:背景線(BG)，樣品位移(SD)，儀器零點(Z0)等，分別在這些項目前的勾選框中加入對號，并按下“Refine”按鈕，即逐步加入新的精修參數，逐步精修。
                軟件智能:軟件根據實驗譜給需要精修的參量都賦了“初始值”。所謂精修,就是在這些初始值的基礎上修正各個參量?？梢蕴砑?、減少需要精修的參量。也可以手動賦初始值。
                6“相參數”精修
                選擇“Phase”頁，下“Refine”命令按鈕，進行“相參數”的顯示與精修。

                基本相參數包括:
                1、晶胞常數(LC):晶胞大小、密度和形狀。
                2、標度因子(SF):多相體系中的質量分數。
                3、峰寬函數(f0,f1,f2),峰形參數(p0,p1),歪斜因子(s0,s1):微觀應力和晶粒尺寸
                4、溫度因子(TS):原子振動。
                5、峰形函數(PearsonVII,PV,Gau):衍射強度計算,微觀應力與晶粒尺寸。
                6、單獨強度修正(I%）或擇尤取向(O1，O2):織構。
                7、限制峰寬:微結構(晶粒尺寸、微觀應力、晶粒形狀)。
                這些參數根據選擇不同，有些參數受限不能修正。對于結構相，還可以修正結構參數(原子位置等)。
                如果樣品中存在多個物相，則必須針對每一個物相都做這些精修。
                并不一定每個參數都要修正，重要的參數才需要精修。并不一定每個物相都要精修，應當先精修主要的或重要的物相。

                7“晶體結構參數”精修


                1、對于結構相,按下進入到晶體結構修正窗口。
                2、在這里可以修正各個原子的位置(x,y,z),占位率(n)和與結構因子相關的B或U因子。
                3、按下“All”,則表示修正該結構中所有允許修正的因子。
                4、或者按類選擇或手動選擇只修正其中的某些因子。
                顯示精修狀態

                9.觀察R

                單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標。
                精修過程中應當時刻關注R值的變化，如果某個參數精修后使R值增大，應當放棄這個參數的精修。

                10.觀察Wt


                單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標。
                精修過程中應當時刻關注R值的變化，如果某個參數精修后使R值增大，應當放棄這個參數的精修

                11.觀察Size

                單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標。
                精修過程中應當時刻關注R值的變化，如果某個參數精修后使R值增大，應當放棄這個參數的精修。
                12.結果輸出

                單擊“Report”，可以將精修結果輸出到一個擴展名為“.rrp”的文件中，這個文件可以用記事本軟件打開；
                也可以單擊“Print”，根據需要將精修結果打印出來。

                 整個過程可以總結為

                例1：內標法精修晶胞參數
                在電池正極材料中加入Si作為內標,修正材料的晶胞參數。
                內標法精修時,固定內標物質Si的晶胞參數不變,以Si的晶胞參數修正儀器的誤差。
                晶胞參數精修的方法總結
                1、將標準物質加入待測樣品中，固定住標準物質的晶胞參數，以此為內標，校正儀器的零點和樣品位移誤差。
                2、在精修前，先測標準物質的角度校正曲線，此時可校正儀器零點。樣品位移成為直接精修的變量。
                3、如果不用標準樣品校正儀器零點和樣品位移，則二者成為精修變量。
                4、晶胞參數是一個可以直接精修的變量。從操作界面直接觀察到結果。以初始的晶體結構為模型，原子位置(x,y,z)，固溶體中的原子占位(n)，包含溫度因子在內的結構因子(B)是可以直接精修的變量。這些參數會影響晶胞參數。
                例: Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料的晶體結構精修
                粉末衍射經常做的一種精修是:無法找到實測物相的晶體結構模型。但有相近的模型可以借用。通過修改模型，可以得到實測物質的晶體結構。

                例：Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料是沒有PDF卡片或者CSD卡片的。但有結構相近的LiCoO2的晶體結構模型。

                通過FindIt軟件保存好LiCoO2的CIF模型;讀入Jade,進行晶胞參數調整,基本吻合晶胞參數;

                修改原子參數,保存成新的CIF模型;讀入新模型進行占位率精修。
                晶體結構精修的方法總結

                晶體結構精修，經常涉及原子位置、各向同性因子、位置占有率的精修。這些在精修界面直接約束。

                在這個例子中，Ni2+與Li占有相同的位置。將Ni2+的各向同性因子約束與Li的相同。占有率為1-n1。

                Ni3+與Co,Mn占有相同的位置。將Co,Mn的各向同性因子約束與Ni3+的相同。精修Ni,Co的占有率。

                精修Ni,Co的占有率。Mn的占位率為1-n3-n4。
                小結
                1、應當先修主要相,次要相可以在最后稍做精修；
                2、在精修過程中可以隨時加入要精修的相；
                3、可以用鼠標拖入CIF結構模型，也可以直接使用PDF卡片，但只有計算卡片或CIF模型才可以做晶體結構精修；
                4、暫時不被精修的相應當固定住(N)；
                5、精修時發現不存在的相應當排除(E)；
                6、微量相的衍射線最容易自動移動其它物相的峰下面,占用其它物相的衍射強度,造成微量相的含量急劇升高的假象；
                7、根據衍射峰位移動的正確性來判斷精修結果的正確性,避免假收斂。
                8、Rietveld方法的收斂和結果的精確度依賴數據的測量精度。定量分析-晶胞參數-原子摻雜占位的測量時間分別為0.5-1-8h。
                9、要有寬的掃描速度，對于結構精修，需要測到130°以上


                轉載自：鋰電前沿
                                
                
                
                
                
                    
                
                        
                評論 / 文明上網理性發言
                
                        
                12條評論
                
                    
                
                    
                    
                
                        
                全部評論 / 我的評論
                        
                
                        
                最熱 /  最新
                
                    
                
                    
                
                    
                
                        
                
                        
                
                            
                
                                全部
                                3小時前
                                四川
                            
                
                            
                
                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
                
                            
                
                                
                
                                    點贊12
                                
                
                                
                回復
                
                                
                全部
                
                            
                
                        
                
                    
                
                    
                
                        查看更多評論
                    
                
                
                
                
                
                    
                相關文章
                
                    
                
                        
                
                                
                基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
                
                                
                2020-05-03
                
                            
                
                                
                手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
                
                                
                2021-06-19
                
                            
                
                                
                晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
                
                                
                2021-01-22
                
                            
                
                                
                【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
                
                                
                2019-10-25
                
                            
                
                                
                【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
                
                                
                2019-10-25
                
                            
                
                                
                Zeta電位的基本理論、測試方法和應用
                
                                
                2020-08-24
                
                            
                
                    
                
                
                
            
                


        
                
        
                
            
                
                    
                
                        
                項目推薦/Project
                
                        
                    
                

                    
                
                        
                
                                XRD數據精修
                                
                XRD數據精修
                
                            
                                    
                
                
                            
                
                
                
                    
                熱門文章/popular
                
                
                
                
                
                    
                    
                
                            
                            
                基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
                

                        
                
                            
                            
                手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
                

                        
                
                            
                            
                晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
                

                        
                
                            
                            
                【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
                

                        
                
                            
                            
                【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
                

                        
                
                            
                            
                電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試
                

                        
                

                
                
            
                
        
                
    
                
    
                
        
                
            
                
        
                
        微信掃碼分享文章
    
                







    
    
    
    
    



    


亚洲精品无码永久在线观看你懂的
|
亚洲日本中文字幕|
337P日本欧洲亚洲大胆艺术图|
亚洲国产情侣一区二区三区|
亚洲av日韩av激情亚洲|
日本亚洲成高清一区二区三区|
亚洲伊人久久精品影院|
精品国产亚洲男女在线线电影
|
18禁亚洲深夜福利人口|
亚洲AV日韩AV永久无码色欲|
亚洲成a人片在线观看天堂无码|
亚洲中文字幕久久精品蜜桃|
亚洲色精品三区二区一区|
亚洲狠狠成人综合网|
亚洲首页国产精品丝袜|
亚洲中文无码mv|
亚洲av中文无码字幕色不卡|
精品国产亚洲第一区二区三区|
久久亚洲精品11p|
亚洲国产精品成人网址天堂|
亚洲国产日韩成人综合天堂|
超清首页国产亚洲丝袜|
亚洲精品无码永久中文字幕|
亚洲国产精品久久66|
亚洲欧洲日产v特级毛片|
亚洲一卡2卡3卡4卡乱码 在线|
国产精品亚洲综合久久|
午夜亚洲国产理论片二级港台二级|
天堂亚洲免费视频|
国产精品V亚洲精品V日韩精品|
亚洲码国产精品高潮在线|
亚洲国产天堂在线观看|
亚洲国产精品乱码在线观看97|
亚洲成_人网站图片|
337P日本欧洲亚洲大胆艺术图|
久久久久亚洲爆乳少妇无
|
久久亚洲国产午夜精品理论片|
自怕偷自怕亚洲精品|
亚洲第一成人在线|
在线观看国产一区亚洲bd|
亚洲一区二区三区乱码A|











                
    
    
                
        
                
        
                +
                
    
                

    
    
                
        
                
            
                
                
                
            
                
            
                
                
                你好，很高興為您服務！
                
                
            
                
        
                
    
                

    
    
                
        
        
                
            
                
            
                發送