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              當(dāng)前位置：文庫百科 ? 文章詳情
              
    
              
        
              

            
              
                
              
                    
              精華 | 鋰電研究必備，三元材料的XRD精修實例
              
                    
              
                        來源：鋰電前沿
                        時間：2020-08-05 01:00:01
                        瀏覽：5405次
                    
              
                    
              

                    

                
              
                
              在XRD精修之前，一定要搞懂的8個基本問題？
              1、Jade有哪兩種精修模式？各有什么特點和應(yīng)用？
              2、Jade的精修模塊用什么評價精修的好壞？
              3、如何讀入晶體結(jié)構(gòu)模型？如何精修晶體結(jié)構(gòu)？
              4、如何做約束？
              5、對于微量相有什么處理方法？
              6、對于非晶相有什么處理方法？
              7、做晶粒尺寸計算前要有什么準(zhǔn)備？
              8、做晶胞參數(shù)精修前要做什么準(zhǔn)備？

              1 Jade有兩種精修模式：結(jié)構(gòu)精修和全圖擬合。
              結(jié)構(gòu)精修：以物相的晶體結(jié)構(gòu)為模型進(jìn)行精修，是一個標(biāo)準(zhǔn)的Rietveld精修程序。可以用于計算晶胞參數(shù)，物相定量和微結(jié)構(gòu)。而且可以修正晶體結(jié)構(gòu)。
              全圖擬合：以PDF卡片(衍射峰位置和衍射峰相對強(qiáng)度)為模型進(jìn)行精修，它僅是一個全圖擬合程序。可以用于計算晶胞參數(shù)，物相定量和微結(jié)構(gòu)。
              Jade 特色

              操作界面
              操作步驟示例
              例：對有一個Mn-O樣品，進(jìn)行Rietveld精修
              樣品中加入30%內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Si。 
              Si在這里有兩個作用：
              作為晶胞參數(shù)精修的標(biāo)樣,校正儀器的測量誤差。 
              作為多相定量的內(nèi)標(biāo),計算各個相的含量。

              具體步驟如下：
              1 物相檢索，確定晶體結(jié)構(gòu)模型

              模型選擇為PDF卡片，稱為“非結(jié)構(gòu)相”，模型選擇為晶體結(jié)構(gòu)（Cif文件），稱為“結(jié)構(gòu)相”。Jade通過選擇“計算卡片”來讀入“結(jié)構(gòu)相”模型。

              2 進(jìn)入精修窗口

              選擇“Options | WPF Refine”命令，進(jìn)入全譜擬合窗口。圖中顯示4個物相被引入。


              3固定內(nèi)標(biāo)參數(shù)，輸出參數(shù)初始值

              Si作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),首先就要固定住它的晶胞參數(shù)LC不被改變,同時設(shè)置作為定量分析的內(nèi)標(biāo),輸入其摻入量為30%。

              4計算理論譜,建立初始模型
              根據(jù)引入的晶體結(jié)構(gòu)計算出一個“計算譜”，同時顯示計算譜和實測譜之間的差異(方差)
              圖中白色的譜圖為實測譜，紅色的譜圖為計算譜，在窗口的上端顯示兩者的差異R。

              5“全局參數(shù)”精修
              全局參數(shù)包括:背景線(BG)，樣品位移(SD)，儀器零點(Z0)等，分別在這些項目前的勾選框中加入對號，并按下“Refine”按鈕，即逐步加入新的精修參數(shù)，逐步精修。
              軟件智能:軟件根據(jù)實驗譜給需要精修的參量都賦了“初始值”。所謂精修,就是在這些初始值的基礎(chǔ)上修正各個參量。可以添加、減少需要精修的參量。也可以手動賦初始值。
              6“相參數(shù)”精修
              選擇“Phase”頁，下“Refine”命令按鈕，進(jìn)行“相參數(shù)”的顯示與精修。

              基本相參數(shù)包括:
              1、晶胞常數(shù)(LC):晶胞大小、密度和形狀。
              2、標(biāo)度因子(SF):多相體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
              3、峰寬函數(shù)(f0,f1,f2),峰形參數(shù)(p0,p1),歪斜因子(s0,s1):微觀應(yīng)力和晶粒尺寸
              4、溫度因子(TS):原子振動。
              5、峰形函數(shù)(PearsonVII,PV,Gau):衍射強(qiáng)度計算,微觀應(yīng)力與晶粒尺寸。
              6、單獨強(qiáng)度修正(I%）或擇尤取向(O1，O2):織構(gòu)。
              7、限制峰寬:微結(jié)構(gòu)(晶粒尺寸、微觀應(yīng)力、晶粒形狀)。
              這些參數(shù)根據(jù)選擇不同，有些參數(shù)受限不能修正。對于結(jié)構(gòu)相，還可以修正結(jié)構(gòu)參數(shù)(原子位置等)。
              如果樣品中存在多個物相，則必須針對每一個物相都做這些精修。
              并不一定每個參數(shù)都要修正，重要的參數(shù)才需要精修。并不一定每個物相都要精修，應(yīng)當(dāng)先精修主要的或重要的物相。

              7“晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)”精修


              1、對于結(jié)構(gòu)相,按下進(jìn)入到晶體結(jié)構(gòu)修正窗口。
              2、在這里可以修正各個原子的位置(x,y,z),占位率(n)和與結(jié)構(gòu)因子相關(guān)的B或U因子。
              3、按下“All”,則表示修正該結(jié)構(gòu)中所有允許修正的因子。
              4、或者按類選擇或手動選擇只修正其中的某些因子。
              顯示精修狀態(tài)

              9.觀察R

              單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標(biāo)。
              精修過程中應(yīng)當(dāng)時刻關(guān)注R值的變化，如果某個參數(shù)精修后使R值增大，應(yīng)當(dāng)放棄這個參數(shù)的精修。

              10.觀察Wt


              單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標(biāo)。
              精修過程中應(yīng)當(dāng)時刻關(guān)注R值的變化，如果某個參數(shù)精修后使R值增大，應(yīng)當(dāng)放棄這個參數(shù)的精修

              11.觀察Size

              單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標(biāo)。
              精修過程中應(yīng)當(dāng)時刻關(guān)注R值的變化，如果某個參數(shù)精修后使R值增大，應(yīng)當(dāng)放棄這個參數(shù)的精修。
              12.結(jié)果輸出

              單擊“Report”，可以將精修結(jié)果輸出到一個擴(kuò)展名為“.rrp”的文件中，這個文件可以用記事本軟件打開；
              也可以單擊“Print”，根據(jù)需要將精修結(jié)果打印出來。

               整個過程可以總結(jié)為

              例1：內(nèi)標(biāo)法精修晶胞參數(shù)
              在電池正極材料中加入Si作為內(nèi)標(biāo),修正材料的晶胞參數(shù)。
              內(nèi)標(biāo)法精修時,固定內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Si的晶胞參數(shù)不變,以Si的晶胞參數(shù)修正儀器的誤差。
              晶胞參數(shù)精修的方法總結(jié)
              1、將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入待測樣品中，固定住標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的晶胞參數(shù)，以此為內(nèi)標(biāo)，校正儀器的零點和樣品位移誤差。
              2、在精修前，先測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的角度校正曲線，此時可校正儀器零點。樣品位移成為直接精修的變量。
              3、如果不用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器零點和樣品位移，則二者成為精修變量。
              4、晶胞參數(shù)是一個可以直接精修的變量。從操作界面直接觀察到結(jié)果。以初始的晶體結(jié)構(gòu)為模型，原子位置(x,y,z)，固溶體中的原子占位(n)，包含溫度因子在內(nèi)的結(jié)構(gòu)因子(B)是可以直接精修的變量。這些參數(shù)會影響晶胞參數(shù)。
              例: Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料的晶體結(jié)構(gòu)精修
              粉末衍射經(jīng)常做的一種精修是:無法找到實測物相的晶體結(jié)構(gòu)模型。但有相近的模型可以借用。通過修改模型，可以得到實測物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)。

              例：Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料是沒有PDF卡片或者CSD卡片的。但有結(jié)構(gòu)相近的LiCoO2的晶體結(jié)構(gòu)模型。

              通過FindIt軟件保存好LiCoO2的CIF模型;讀入Jade,進(jìn)行晶胞參數(shù)調(diào)整,基本吻合晶胞參數(shù);

              修改原子參數(shù),保存成新的CIF模型;讀入新模型進(jìn)行占位率精修。
              晶體結(jié)構(gòu)精修的方法總結(jié)

              晶體結(jié)構(gòu)精修，經(jīng)常涉及原子位置、各向同性因子、位置占有率的精修。這些在精修界面直接約束。

              在這個例子中，Ni2+與Li占有相同的位置。將Ni2+的各向同性因子約束與Li的相同。占有率為1-n1。

              Ni3+與Co,Mn占有相同的位置。將Co,Mn的各向同性因子約束與Ni3+的相同。精修Ni,Co的占有率。

              精修Ni,Co的占有率。Mn的占位率為1-n3-n4。
              小結(jié)
              1、應(yīng)當(dāng)先修主要相,次要相可以在最后稍做精修；
              2、在精修過程中可以隨時加入要精修的相；
              3、可以用鼠標(biāo)拖入CIF結(jié)構(gòu)模型，也可以直接使用PDF卡片，但只有計算卡片或CIF模型才可以做晶體結(jié)構(gòu)精修；
              4、暫時不被精修的相應(yīng)當(dāng)固定住(N)；
              5、精修時發(fā)現(xiàn)不存在的相應(yīng)當(dāng)排除(E)；
              6、微量相的衍射線最容易自動移動其它物相的峰下面,占用其它物相的衍射強(qiáng)度,造成微量相的含量急劇升高的假象；
              7、根據(jù)衍射峰位移動的正確性來判斷精修結(jié)果的正確性,避免假收斂。
              8、Rietveld方法的收斂和結(jié)果的精確度依賴數(shù)據(jù)的測量精度。定量分析-晶胞參數(shù)-原子摻雜占位的測量時間分別為0.5-1-8h。
              9、要有寬的掃描速度，對于結(jié)構(gòu)精修，需要測到130°以上


              轉(zhuǎn)載自：鋰電前沿
                              
                
                
                
              
                    
              
                        
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                                四川
                            
              
                            
              
                                文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
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              2021-06-19
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              Zeta電位的基本理論、測試方法和應(yīng)用
              
                                
              2020-08-24
              
                            
              
                    
              
                
              
            
              


        
              
        
              
            
              
                    
              
                        
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