預存
                
                

                                
                
                            
              
        
              
        
              
            
              
                
            
              


            
              
                
              
                    
              
                        
                    
              
                
              
            
              

        
              
    
              













    
    
    
    Document
    
    



    
              當前位置：文庫百科 ? 文章詳情
              
    
              
        
              

            
              
                
              
                    
              精華 | 鋰電研究必備，三元材料的XRD精修實例
              
                    
              
                        來源：鋰電前沿
                        時間：2020-08-05 01:00:01
                        瀏覽：5846次
                    
              
                    
              

                    

                
              
                
              在XRD精修之前，一定要搞懂的8個基本問題？
              1、Jade有哪兩種精修模式？各有什么特點和應用？
              2、Jade的精修模塊用什么評價精修的好壞？
              3、如何讀入晶體結構模型？如何精修晶體結構？
              4、如何做約束？
              5、對于微量相有什么處理方法？
              6、對于非晶相有什么處理方法？
              7、做晶粒尺寸計算前要有什么準備？
              8、做晶胞參數精修前要做什么準備？

              1 Jade有兩種精修模式：結構精修和全圖擬合。
              結構精修：以物相的晶體結構為模型進行精修，是一個標準的Rietveld精修程序。可以用于計算晶胞參數，物相定量和微結構。而且可以修正晶體結構。
              全圖擬合：以PDF卡片(衍射峰位置和衍射峰相對強度)為模型進行精修，它僅是一個全圖擬合程序。可以用于計算晶胞參數，物相定量和微結構。
              Jade 特色

              操作界面
              操作步驟示例
              例：對有一個Mn-O樣品，進行Rietveld精修
              樣品中加入30%內標物質Si。 
              Si在這里有兩個作用：
              作為晶胞參數精修的標樣,校正儀器的測量誤差。 
              作為多相定量的內標,計算各個相的含量。

              具體步驟如下：
              1 物相檢索，確定晶體結構模型

              模型選擇為PDF卡片，稱為“非結構相”，模型選擇為晶體結構（Cif文件），稱為“結構相”。Jade通過選擇“計算卡片”來讀入“結構相”模型。

              2 進入精修窗口

              選擇“Options | WPF Refine”命令，進入全譜擬合窗口。圖中顯示4個物相被引入。


              3固定內標參數，輸出參數初始值

              Si作為內標物質,首先就要固定住它的晶胞參數LC不被改變,同時設置作為定量分析的內標,輸入其摻入量為30%。

              4計算理論譜,建立初始模型
              根據引入的晶體結構計算出一個“計算譜”，同時顯示計算譜和實測譜之間的差異(方差)
              圖中白色的譜圖為實測譜，紅色的譜圖為計算譜，在窗口的上端顯示兩者的差異R。

              5“全局參數”精修
              全局參數包括:背景線(BG)，樣品位移(SD)，儀器零點(Z0)等，分別在這些項目前的勾選框中加入對號，并按下“Refine”按鈕，即逐步加入新的精修參數，逐步精修。
              軟件智能:軟件根據實驗譜給需要精修的參量都賦了“初始值”。所謂精修,就是在這些初始值的基礎上修正各個參量。可以添加、減少需要精修的參量。也可以手動賦初始值。
              6“相參數”精修
              選擇“Phase”頁，下“Refine”命令按鈕，進行“相參數”的顯示與精修。

              基本相參數包括:
              1、晶胞常數(LC):晶胞大小、密度和形狀。
              2、標度因子(SF):多相體系中的質量分數。
              3、峰寬函數(f0,f1,f2),峰形參數(p0,p1),歪斜因子(s0,s1):微觀應力和晶粒尺寸
              4、溫度因子(TS):原子振動。
              5、峰形函數(PearsonVII,PV,Gau):衍射強度計算,微觀應力與晶粒尺寸。
              6、單獨強度修正(I%）或擇尤取向(O1，O2):織構。
              7、限制峰寬:微結構(晶粒尺寸、微觀應力、晶粒形狀)。
              這些參數根據選擇不同，有些參數受限不能修正。對于結構相，還可以修正結構參數(原子位置等)。
              如果樣品中存在多個物相，則必須針對每一個物相都做這些精修。
              并不一定每個參數都要修正，重要的參數才需要精修。并不一定每個物相都要精修，應當先精修主要的或重要的物相。

              7“晶體結構參數”精修


              1、對于結構相,按下進入到晶體結構修正窗口。
              2、在這里可以修正各個原子的位置(x,y,z),占位率(n)和與結構因子相關的B或U因子。
              3、按下“All”,則表示修正該結構中所有允許修正的因子。
              4、或者按類選擇或手動選擇只修正其中的某些因子。
              顯示精修狀態

              9.觀察R

              單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標。
              精修過程中應當時刻關注R值的變化，如果某個參數精修后使R值增大，應當放棄這個參數的精修。

              10.觀察Wt


              單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標。
              精修過程中應當時刻關注R值的變化，如果某個參數精修后使R值增大，應當放棄這個參數的精修

              11.觀察Size

              單擊“Display”選項卡，并選擇顯示“R%”，可顯示精修過程中R值的變化(即殘差M)，圖中E是精修收斂目標。
              精修過程中應當時刻關注R值的變化，如果某個參數精修后使R值增大，應當放棄這個參數的精修。
              12.結果輸出

              單擊“Report”，可以將精修結果輸出到一個擴展名為“.rrp”的文件中，這個文件可以用記事本軟件打開；
              也可以單擊“Print”，根據需要將精修結果打印出來。

               整個過程可以總結為

              例1：內標法精修晶胞參數
              在電池正極材料中加入Si作為內標,修正材料的晶胞參數。
              內標法精修時,固定內標物質Si的晶胞參數不變,以Si的晶胞參數修正儀器的誤差。
              晶胞參數精修的方法總結
              1、將標準物質加入待測樣品中，固定住標準物質的晶胞參數，以此為內標，校正儀器的零點和樣品位移誤差。
              2、在精修前，先測標準物質的角度校正曲線，此時可校正儀器零點。樣品位移成為直接精修的變量。
              3、如果不用標準樣品校正儀器零點和樣品位移，則二者成為精修變量。
              4、晶胞參數是一個可以直接精修的變量。從操作界面直接觀察到結果。以初始的晶體結構為模型，原子位置(x,y,z)，固溶體中的原子占位(n)，包含溫度因子在內的結構因子(B)是可以直接精修的變量。這些參數會影響晶胞參數。
              例: Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料的晶體結構精修
              粉末衍射經常做的一種精修是:無法找到實測物相的晶體結構模型。但有相近的模型可以借用。通過修改模型，可以得到實測物質的晶體結構。

              例：Li-Mn-Co-Ni-O三元電池正極材料是沒有PDF卡片或者CSD卡片的。但有結構相近的LiCoO2的晶體結構模型。

              通過FindIt軟件保存好LiCoO2的CIF模型;讀入Jade,進行晶胞參數調整,基本吻合晶胞參數;

              修改原子參數,保存成新的CIF模型;讀入新模型進行占位率精修。
              晶體結構精修的方法總結

              晶體結構精修，經常涉及原子位置、各向同性因子、位置占有率的精修。這些在精修界面直接約束。

              在這個例子中，Ni2+與Li占有相同的位置。將Ni2+的各向同性因子約束與Li的相同。占有率為1-n1。

              Ni3+與Co,Mn占有相同的位置。將Co,Mn的各向同性因子約束與Ni3+的相同。精修Ni,Co的占有率。

              精修Ni,Co的占有率。Mn的占位率為1-n3-n4。
              小結
              1、應當先修主要相,次要相可以在最后稍做精修；
              2、在精修過程中可以隨時加入要精修的相；
              3、可以用鼠標拖入CIF結構模型，也可以直接使用PDF卡片，但只有計算卡片或CIF模型才可以做晶體結構精修；
              4、暫時不被精修的相應當固定住(N)；
              5、精修時發現不存在的相應當排除(E)；
              6、微量相的衍射線最容易自動移動其它物相的峰下面,占用其它物相的衍射強度,造成微量相的含量急劇升高的假象；
              7、根據衍射峰位移動的正確性來判斷精修結果的正確性,避免假收斂。
              8、Rietveld方法的收斂和結果的精確度依賴數據的測量精度。定量分析-晶胞參數-原子摻雜占位的測量時間分別為0.5-1-8h。
              9、要有寬的掃描速度，對于結構精修，需要測到130°以上


              轉載自：鋰電前沿
                              
                
                
                
              
                    
              
                        
              評論 / 文明上網理性發言
              
                        
              12條評論
              
                    
              
                    
                    
              
                        
              全部評論 / 我的評論
                        
              
                        
              最熱 /  最新
              
                    
              
                    
              
                    
              
                        
              
                        
              
                            
              
                                全部
                                3小時前
                                四川
                            
              
                            
              
                                文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
                            
              
                            
              
                                
              
                                    點贊12
                                
              
                                
              回復
              
                                
              全部
              
                            
              
                        
              
                    
              
                    
              
                        查看更多評論
                    
              
                
              
                
              
                    
              相關文章
              
                    
              
                        
              
                                
              基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
              
                                
              2020-05-03
              
                            
              
                                
              晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              
                                
              2021-01-22
              
                            
              
                                
              手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
              
                                
              2021-06-19
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
              
                                
              2019-10-25
              
                            
              
                                
              Zeta電位的基本理論、測試方法和應用
              
                                
              2020-08-24
              
                            
              
                    
              
                
              
            
              


        
              
        
              
            
              
                    
              
                        
              項目推薦/Project
              
                        
                    
              

                    
              
                        
              
                                XRD數據精修
                                
              XRD數據精修
              
                            
                                  
              
                
                          
              
                
              
                    
              熱門文章/popular
              
                
              
                
              
                    
                    
              
                            
                            
              基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）
              

                        
              
                            
                            
              晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              

                        
              
                            
                            
              手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）
              

                        
              
                            
                            
              電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）
              

                        
              

                
              
            
              
        
              
    
              
    
              
        
              
            
              
        
              
        微信掃碼分享文章
    
              







    
    
    
    
    



    


亚洲一区精品视频在线|
伊伊人成亚洲综合人网7777|
亚洲人成网77777色在线播放
|
亚洲AV女人18毛片水真多|
亚洲午夜无码久久久久软件|
亚洲 日韩经典 中文字幕
|
国产青草亚洲香蕉精品久久|
亚洲欧美成人综合久久久|
亚洲一区在线观看视频|
国产成人精品日本亚洲18图
|
国产AV无码专区亚洲AV漫画
|
久久久久精品国产亚洲AV无码|
亚洲国产av高清无码|
亚洲AV综合色区无码二区爱AV|
亚洲av永久无码精品三区在线4|
ass亚洲**毛茸茸pics|
中文字幕亚洲精品无码|
亚洲成在人线在线播放无码|
亚洲国产美女精品久久久|
处破女第一次亚洲18分钟|
亚洲AV伊人久久青青草原|
国产成人精品久久亚洲|
亚洲日产韩国一二三四区|
亚洲av无码成h人动漫无遮挡
|
亚洲国产一区二区a毛片|
亚洲自偷精品视频自拍|
亚洲中文无码a∨在线观看|
亚洲熟妇无码一区二区三区导航|
亚洲AV无码一区二区三区久久精品
|
中文字幕在线观看亚洲视频|
亚洲色大成网站www永久男同|
亚洲Av永久无码精品一区二区|
国产综合成人亚洲区|
在线观看亚洲天天一三视|
亚洲阿v天堂在线|
亚洲小说区图片区|
亚洲精品无码专区在线|
亚洲国产天堂久久久久久|
亚洲精品乱码久久久久久中文字幕|
亚洲av永久无码精品国产精品|
亚洲黄色在线播放|