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激光粒度儀的基本原理與應(yīng)用

來源：本站時(shí)間：2020-08-24 17:27:40 瀏覽：21547次

作者：Green dinosaur

1 引言

食品、醫(yī)藥、催化等眾多行業(yè)中的許多物料都是以粉體形態(tài)存在的，粉體顆粒粒度分布對物料的質(zhì)量和性能有著重要的影響。例如水泥中的顆粒大小會(huì)影響凝結(jié)時(shí)間和成品強(qiáng)度，催化劑的粒度影響催化活性，電池原料粒度分布影響電池的壽命與容量等。因此，有效地測量粉體顆粒粒度與分布，對控制物料形貌與性質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量有著重要的意義。在眾多測試方法中，激光粒度儀以激光為探測光源，利用光源散射原理進(jìn)行粉體測量，具有測量范圍寬、結(jié)果分析快、重復(fù)性好等優(yōu)勢，是一種應(yīng)用廣泛而比較有發(fā)展前途的粒度測量設(shè)備。

2 工作原理與結(jié)構(gòu)

2.1 光散射原理

激光粒度儀的測量原理是光散射原理，即光線通過不均勻介質(zhì)時(shí)與顆粒產(chǎn)生相互作用，發(fā)生吸收、反射、折射、透射和衍射等現(xiàn)象而使光線偏離原先的光路。如圖1所示。

圖1 光散射現(xiàn)象

光散射現(xiàn)象

圖2 激光粒度儀的測量方法

2.2 測量方法

2.2.1 靜態(tài)光散射法

靜態(tài)光散射法(Static light scattering，SLS)是采用光電探測器收集散射光的光強(qiáng)、能量等信號后，依據(jù)散射原理對信息進(jìn)行計(jì)算解讀從而獲取顆粒尺寸信息的測量方法。這種方法獲取的是一次得到的瞬時(shí)信息，因此稱為靜態(tài)法。靜態(tài)光散射法分為：小角向前散射法、全角度散射法、角散射法等。

激光器發(fā)出的激光經(jīng)過擴(kuò)束、準(zhǔn)直后成為平行光，顆粒在平行光照射下產(chǎn)生散射，在焦平面上形成Airy斑。對同一種激光源而言，大顆粒對應(yīng)的光環(huán)半徑小，小顆粒對應(yīng)的光環(huán)半徑大。依據(jù)這種原理推導(dǎo)出粒子的粒度及其分布信息的方法稱為小角向前法。

入射光被粒子散射后強(qiáng)度減小，光強(qiáng)衰減比例由粒子粒徑大小決定，利用這種方法進(jìn)行的粉體粒徑測量稱為全角度法。

在某一方向下，粒子的散射光能量的大小取決于顆粒尺寸和形貌，采用這種方法測量散射光中包含粒子尺寸信息的方法稱為角散射法。

2.2.2 動(dòng)態(tài)光散射法

動(dòng)態(tài)光散射法（Dynamic light scattering，DLS）是通過測量光強(qiáng)隨時(shí)間的變化來實(shí)現(xiàn)粒度測量的，在更早的文獻(xiàn)中也稱作光子相關(guān)光譜（PCS）和準(zhǔn)彈性光散射（QELS）。根據(jù)Rayleigh散射原理，在粒子尺寸遠(yuǎn)小于光波波長時(shí)，粒子的大小不再影響散射光相對強(qiáng)度的角分布，在這種情況下無法再使用靜態(tài)光散射法進(jìn)行測量。

圖3 動(dòng)態(tài)光散射測量流程

動(dòng)態(tài)光散射法是依據(jù)顆粒在作布朗運(yùn)動(dòng)時(shí)，散射光的總光強(qiáng)會(huì)產(chǎn)生波動(dòng)、散射光頻率產(chǎn)生頻移的原理，從而通過測量散射光強(qiáng)度函數(shù)隨時(shí)間的衰減程度，利用斯托克斯-愛因斯坦關(guān)系來分析得到顆粒的流體動(dòng)力學(xué)尺寸及其分布信息。采取動(dòng)態(tài)光散射法測量可將粒子直徑的檢測范圍延伸到納米級或亞納米數(shù)量級。

光散射現(xiàn)象

2.2.3 靜態(tài)光散射與動(dòng)態(tài)光散射法的比較

靜態(tài)光散射法：

優(yōu)點(diǎn)：范圍廣，速度快，重復(fù)性高，可在線測量；

缺點(diǎn)：僅限于稀釋液體中的顆粒測定，在高密度介質(zhì)中的多次散射會(huì)導(dǎo)致誤差；儀器體積大，價(jià)格高，操作復(fù)雜，維護(hù)頻繁。

動(dòng)態(tài)光散射法：

優(yōu)點(diǎn)：精準(zhǔn)、穩(wěn)定，對尺寸分布范圍窄的顆粒測量分辨率達(dá)到較高精度；

缺點(diǎn)：大顆粒的存在會(huì)嚴(yán)重影響尺寸精度，不適用于測量多分散樣品。

依據(jù)樣品性質(zhì)可選用不同的測試技術(shù)。二者相比，靜態(tài)光散射的粒度分析儀是測量數(shù)百納米到幾毫米顆粒的廣泛使用儀器，而動(dòng)態(tài)光散射法已經(jīng)成為測量亞微米顆粒的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)。

2.3 儀器結(jié)構(gòu)

圖4 激光粒度儀的結(jié)構(gòu)[2]

激光粒度儀的基本結(jié)構(gòu)如圖4所示。

由激光器發(fā)射的光束，經(jīng)過空間濾波器和擴(kuò)束透鏡后成為一束具有特定波長的平行光。顆粒粉體分散在空氣流或液體介質(zhì)中，由分散系統(tǒng)傳輸進(jìn)樣品室，以保證顆粒分散均勻。平行光經(jīng)過樣品室發(fā)生衍射和散射，出射的散射光經(jīng)傅里葉透鏡后成像在焦平面上。焦平面上排列搭載有多環(huán)光電探測器，探測器探測到的散射光信息被轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)電腦測量和反演可以獲得顆粒的粒度分布特征。

（1）激光器：一般為He-Ne激光器或半導(dǎo)體激光器，作用是提供具有一定波長的光束；

（2）透鏡系統(tǒng)：分為入射前的擴(kuò)束透鏡和空間濾波器，將激光器發(fā)出的光束進(jìn)行準(zhǔn)直和過濾，使其成為具有一束平行單色光束；以及出射后的傅里葉透鏡，用來將散射光會(huì)聚在焦平面；

（3）分散系統(tǒng)：依據(jù)分散劑不同分為濕法分散和干法分散。濕法分散通常通過超聲和攪拌達(dá)到，分散效果與超聲時(shí)間、頻率和攪拌速度相關(guān)；干法分散則分為自由下落式和噴射式分散法兩種。樣品的充分分散是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的前提，因此需要根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的分散方法。

（4）樣品室與進(jìn)樣系統(tǒng)：樣品室通過進(jìn)樣系統(tǒng)與分散系統(tǒng)溝通。待測顆粒通過進(jìn)樣系統(tǒng)傳輸進(jìn)樣品室中，這一做法是為了保證顆粒分散均勻；

（5）光電探測器：光電探測器分布在散射光經(jīng)過傅里葉透鏡的焦平面上，數(shù)量眾多，呈環(huán)狀排列，這是由于每個(gè)需要檢測的散射角均需安裝一個(gè)傳感器。分布在中心的傳感器收集末衍射光束，用來測定樣品的體積濃度；外圍探測器用來接收散射光的分布角度與能量并將其轉(zhuǎn)換為電信號，這些電信號經(jīng)電腦測量與反演推算，可以獲得顆粒的粒度分布特征。

目前主流納米粒度儀使用的探測器有兩種：PMT光電倍增管和APD雪崩式光子計(jì)數(shù)器。

（6）計(jì)算機(jī)與成像系統(tǒng)。

3 儀器操作與注意事項(xiàng)

3.1 操作過程（使用方法）

英國Malvern公司是最早涉足動(dòng)態(tài)散射測量技術(shù)的公司之一，目前在世界粒度儀生產(chǎn)市場上占有重要地位。下面以Malvern公司的招牌產(chǎn)品Mastersizer-2000（量程0.02-2000 μm）為例，簡單介紹激光粒度儀器的操作方法：

圖5 Mastersizer-2000

第一步：開機(jī)。先打開儀器主機(jī)和濕法進(jìn)樣器，再開電腦，運(yùn)行Mastersizer2000操作軟件；

第二步：在樣品杯中加入適量的分散劑，打開進(jìn)樣泵（控制面板第一個(gè)顯示中間的on/off鍵），使分散液在樣品杯、進(jìn)樣泵、進(jìn)樣管和樣品池中循環(huán)流動(dòng)，打開超聲分散器進(jìn)行超聲；

第三步：在Mastersizer程序中點(diǎn)擊“文件”，“打開”，“新建”文件，進(jìn)入一個(gè)新的項(xiàng)目；

第四步：單擊“測量”中的“手動(dòng)”按鈕，進(jìn)入測量窗口；單擊“對光”測量背景，如果背景狀態(tài)正常，則無需更換分散劑；

第五步：進(jìn)入“選項(xiàng)”菜單，新建樣品、分散劑名稱，進(jìn)行樣品和分散劑的折光率等光學(xué)參數(shù)設(shè)置；進(jìn)入“文檔”菜單，設(shè)置樣品名稱，點(diǎn)“確定”退出；

第六步：單擊“開始”測量背景，系統(tǒng)提示“加入樣品”時(shí)，加入樣品至遮光度10%到控制的遮光度范圍內(nèi)（綠色區(qū)域），再次單擊“開始”或“測量樣品”，儀器進(jìn)行測量并保存測量編號和時(shí)間到指定的文件中；

第七步:樣品測量結(jié)束后，可在“記錄”中選擇需要打印或閱讀的報(bào)告；

第八步：測量結(jié)束后，抬起燒杯上方蓋子到兩個(gè)黑線中間，樣品池中的分散劑被自動(dòng)排出，將樣品杯中的被測溶液更換為純凈的分散劑，繼續(xù)啟動(dòng)進(jìn)樣泵進(jìn)行管道清洗，重復(fù)幾次清洗干凈；

第九步：關(guān)機(jī)。先關(guān)閉電腦軟件，再關(guān)閉濕法進(jìn)樣器和儀器主機(jī)。

3.2 影響因素

(1) 分散劑選擇：激光粒度儀測試的重要條件之一就是試樣分散。選擇合適的分散劑能夠使液體表面張力顯著降低，破壞顆粒間的范德華力。它的主要作用是防止顆粒的沉降和凝聚，使顆粒呈良好分散態(tài)。分散劑理論上應(yīng)當(dāng)選擇透明的、光學(xué)性質(zhì)均衡、不與樣品發(fā)生反應(yīng)的液體。

(2) 探測器分布：半徑越大的激光衍射環(huán)，衍射角越大，光強(qiáng)越弱，如果漏檢很容易造成小顆粒信噪比不良。增加探測器數(shù)目可減少信號漏檢，提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

(3) 遮光度選擇：遮光度是指儀器探測到的樣品粉末分散濃度，是對任一時(shí)刻光束中樣品數(shù)量的度量。如果遮光度值太高，會(huì)出現(xiàn)多重散射而無法測量；如果遮光度值太低，則會(huì)檢測不到足夠的信號，影響測量精度。對尺寸較小的顆粒，較低的遮光度（5%-10%）已經(jīng)可保證信噪比；對于尺寸不是很小的顆粒，遮光度可擴(kuò)大到5%-12%；如果加入樣品的粒徑分布較寬，可以采用15%-20%的遮光度以保證取樣的代表性。

(4) 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇：為保證激光粒度儀校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和溯源性，需要依據(jù)一定的行業(yè)儀器校準(zhǔn)規(guī)范流程對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

(5) 掃描速度：不同廠家的儀器掃速從1次/秒到2000次/秒不定，掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、重復(fù)性和穩(wěn)定性。干法分散中的噴射式和噴霧式要求更高的掃描速度；自由降落式分散的粒子只通過樣品區(qū)域一次，掃描速度可適當(dāng)降低。

3.3 注意事項(xiàng)

(1) 儀器需預(yù)熱15-30 min后方能開始使用；

(2) 樣品要求：樣品測試前去掉有機(jī)質(zhì)、碳酸鹽，并經(jīng)過充分分解，對于動(dòng)態(tài)散射測量的樣品，粒徑分布范圍越窄越好；

(3) 背景正常標(biāo)準(zhǔn)：光能量的遞減趨勢最大應(yīng)小于80，光強(qiáng)度為80%左右；

(4) 儀器清潔標(biāo)準(zhǔn)：保證整個(gè)分散進(jìn)樣與樣品池通道表面無顆粒、無懸濁液黏著，樣品池密封性良好、無滲漏現(xiàn)象。測量小顆粒或微弱散射材料時(shí)，干凈的背景對測量結(jié)果的正確性十分重要。

(5) 樣品分散情況要求良好，因此要選用合適的分散劑、充足的超聲時(shí)間與攪拌處理。

(6) 采用穩(wěn)定的遮光度能夠保證良好的結(jié)果重現(xiàn)性。

4 應(yīng)用

4.1 地質(zhì)學(xué)研究

沉積物粒度分布特征分析是探究沉積物特征、古環(huán)境與古氣候的第一步。在地質(zhì)學(xué)研究中，對沉積環(huán)境的判別分析對于含水層結(jié)構(gòu)研究、水文地質(zhì)識(shí)別和地下水流系統(tǒng)劃分有重要意義。進(jìn)行鉆孔取樣后對土壤樣品進(jìn)行粒度分析，可對顆粒的歷史沉積環(huán)境進(jìn)行判別與分析。

圖6 鉆孔柱狀圖與粒度眾數(shù)曲線[7]

利用激光粒度分析法對第四紀(jì)沉積環(huán)境進(jìn)行粒度分析，可獲得沉積物粒度頻率曲線、概率累計(jì)曲線和粒度眾數(shù)曲線等[7]。結(jié)合地質(zhì)與巖性等背景資料，通過對曲線變化情況分析可獲得研究區(qū)域第四紀(jì)沉積環(huán)境的解析。

4.2 藥劑學(xué)研究

藥劑的粒度控制在藥劑學(xué)研究中具有重要意義。以用于銀屑病和角化異常性皮膚病治療的阿維A（Acitretin）為例[8]。阿維A屬于第二代維A酸類衍生物，是一種難溶性藥物，其粒度大小會(huì)直接影響藥物的溶出速度，因此需要對其粒度進(jìn)行嚴(yán)格質(zhì)量控制。

采用Mastersizer 2000型激光粒度分析儀，采用水為分散介質(zhì)，以濕法測量中間產(chǎn)品的粒度，考察了阿維A原藥粒度分布與粒徑統(tǒng)計(jì)的測量結(jié)果，并對其測量參數(shù)進(jìn)行了測量時(shí)間、平衡時(shí)間、懸濁液放置時(shí)間和線性遮光比等方法學(xué)研究。

圖7 阿維A原料藥的粒度分布圖[8]

表1 測量時(shí)間考察試驗(yàn)結(jié)果[8]

5 不同粒度測試方法的總結(jié)與比較

激光粒度分析法具有以下優(yōu)勢：

(1) 對測量樣品物態(tài)不設(shè)限制，固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)顆粒均可測量；

(2) 測量范圍涵蓋亞納米到微米級；

(3) 動(dòng)態(tài)性能好、測量速度快；

(4) 測量結(jié)果準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好。

除激光散射分析法之外，還有許多其他的粒徑表征方法，下表歸納了大量分析法，并就不同的表征方法作出比較。

表2 粒度測量方法與比較

如上表中所示，各種粒度測量方法依據(jù)原理主要分為三類：基于激光散射原理的激光粒度分析、基于光學(xué)顯微鏡成像技術(shù)的圖像分析法和篩析法。

與圖像法分析相比：激光測試法實(shí)質(zhì)是對質(zhì)子質(zhì)量百分比進(jìn)行測量，圖像法則是對質(zhì)子的面積進(jìn)行測量。因此圖像法無法實(shí)現(xiàn)對輕質(zhì)元素的有效測試，激光測試法對重元素的測試結(jié)果誤差則會(huì)偏大。圖像法的標(biāo)準(zhǔn)值偏差一般小于激光測試法，但重復(fù)性和測量速度均比不上激光測試法。

與篩析法相比：激光測試法的測試設(shè)備與流程更加復(fù)雜，但取用測試樣本量更少、測量適用范圍更廣。篩析法則具有測試簡單、應(yīng)用歷史久遠(yuǎn)、具有較為理想的測量精度等優(yōu)點(diǎn)。

6 總結(jié)與展望

激光粒度儀具有精度高、分析速度快、結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，在對粒徑分布范圍窄的顆粒測試表現(xiàn)尤為突出的優(yōu)勢，在環(huán)境、考古、藥學(xué)、食品、材料科學(xué)等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。

圍繞激光粒度儀的研究主要集中在光學(xué)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與分形理論研究。在經(jīng)典傅里葉變換結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，為提高信號收集效率、改善儀器分辨率，一些先進(jìn)的粒度分析儀采用了設(shè)計(jì)更加精密的光學(xué)結(jié)構(gòu)如雙鏡頭結(jié)構(gòu)、PIDS結(jié)構(gòu)等與一些關(guān)鍵技術(shù)如雙向偏振光補(bǔ)償技術(shù)聯(lián)用，分辨率與結(jié)果重現(xiàn)性得到進(jìn)一步提高。分形理論研究則針對不規(guī)則顆粒粒度分布，建立起分形維數(shù)與顆粒形貌特征之間的聯(lián)系。但目前對分形維數(shù)具體的求解公式和物理本質(zhì)研究較少，一些關(guān)鍵的技術(shù)如光學(xué)對中技術(shù)還缺乏進(jìn)一步的研究。

未來的激光散射粒度技術(shù)還有很大的發(fā)展空間，理論探究與應(yīng)用拓展相輔相成、互相促進(jìn)，相信在未來，激光粒度儀會(huì)在更多的應(yīng)用領(lǐng)域開辟出更廣闊的天地。

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