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電化學實驗基礎之電極基礎篇（三）工作電極/對電極的使用和養護

來源：本站時間：2020-08-21 11:21:24 瀏覽：29569次

工作電極（WE）的使用與養護

玻碳電極是最常用的工作電極。使用前需要進行拋光操作，目的是讓表面干凈無其他雜質影響測試結果。我們需要準備拋光粉、擦鏡紙以及拋光絨布。

1、打磨前用濕潤的鏡頭紙輕輕拭擦電極表面，去除污物，確保電極表面光滑。在麂皮上撒上少量0.3μm（細）的拋光粉(A12O3)，然后滴加上少量的去離子水，用玻碳電極上絕緣的部分稍微攪勻。之后豎直的握玻碳電極尾部(越低越不容易傾斜)，手臂肘部均勻用力，使玻碳電極在麂皮慢速的移動，其路徑為圓形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打摩，這樣會在玻碳電極上形成一道明顯的劃痕。

2、接著用去離子水沖洗電極表面。移入超聲水浴中清洗，將打磨好的電極頭豎直放在盛有少量蒸餾水的小燒杯中(注意：a.水不要沒過電極后端的金屬，b.玻璃碳不要觸及燒杯底，否則電極表面輕易被杯底玻璃劃傷)，將小燒杯置于超聲中超聲10 ~ 30s，蒸餾水和乙醇交替洗兩次，最后用乙醇沖洗一遍，室溫下靜置干燥。

3、如果有需要的話，可以再在0.05μm（更細）拋光粉中重新打磨一遍。至此，電極清洗完畢。

4、如果玻碳電極表面有明顯劃痕或表面被氧化明顯，需要我們首先進行粗打磨，粗打磨使用的氧化鋁拋光粉的粒徑更大一些，打磨時間更長。若仍沒有辦法再次拋光可以聯系廠家進行返廠維修或者重新購置新的玻碳電極。

5、徹底洗滌后，電極要在0.5-1 mol/L H2SO4溶液中用循環伏安法活化，掃描范圍1.0 ~ -1.0 V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。最后在0.5 mol/L KNO3或者KCl中記錄2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 溶液的循環伏安曲線，以測試電極性能掃描速度50 mV/s，掃描范圍0.6 ~ 0 V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV電極方可使用，否則要重新處理電極，直到符合要求。

其他工作電極：

諸如泡沫金屬、金屬網、金屬箔之類的電極需要在使用前進行充分洗滌，已除去金屬表面的氧化物膜和油污。

通常情況下使用酸洗（1M HCl/3M HCl）來除去氧化物膜，丙酮或堿洗（1M NaOH）來除去油污，堿洗還可以中和酸洗的酸殘留，最后需要在去離子水和乙醇反復超聲洗去表面殘留的物質。

對電極/輔助電極（CE）

對電極也叫輔助電極，和工作電極組成一個串聯回路，是用來測量流過工作電極的電流的，不光起到導電的作用，還完成另外的半反應。

一般的對電極需滿足以下條件：性質穩定的材料，比如鉑（鉑絲、鉑片、鉑網）或者石墨（不同直徑的石墨棒）；為了減少對電極極化對工作電極的影響，對電極本身的電阻要小，并且不易極化，其面積通常要求大于工作電極。

電化學實驗基礎之電極基礎篇（三）工作電極/對電極的使用和養護示意圖1