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    電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電極基礎(chǔ)篇 (三)工作電極/對(duì)電極的使用和養(yǎng)護(hù)
    來源:本站 時(shí)間:2020-08-21 11:21:24 瀏覽:31063次


    工作電極(WE)的使用與養(yǎng)護(hù)

    玻碳電極是最常用的工作電極。使用前需要進(jìn)行拋光操作,目的是讓表面干凈無其他雜質(zhì)影響測試結(jié)果。我們需要準(zhǔn)備拋光粉、擦鏡紙以及拋光絨布。

    1、打磨前用濕潤的鏡頭紙輕輕拭擦電極表面,去除污物,確保電極表面光滑。在麂皮上撒上少量0.3μm(細(xì))的拋光粉(A12O3),然后滴加上少量的去離子水,用玻碳電極上絕緣的部分稍微攪勻。之后豎直的握玻碳電極尾部(越低越不容易傾斜),手臂肘部均勻用力,使玻碳電極在麂皮慢速的移動(dòng),其路徑為圓形或者“8”字形,切忌不要左右或者上下打摩,這樣會(huì)在玻碳電極上形成一道明顯的劃痕。

    2、接著用去離子水沖洗電極表面。移入超聲水浴中清洗,將打磨好的電極頭豎直放在盛有少量蒸餾水的小燒杯中(注意:a.水不要沒過電極后端的金屬,b.玻璃碳不要觸及燒杯底,否則電極表面輕易被杯底玻璃劃傷),將小燒杯置于超聲中超聲10 ~ 30s,蒸餾水和乙醇交替洗兩次,最后用乙醇沖洗一遍,室溫下靜置干燥。

    3、如果有需要的話,可以再在0.05μm(更細(xì))拋光粉中重新打磨一遍。至此,電極清洗完畢。

    4、如果玻碳電極表面有明顯劃痕或表面被氧化明顯,需要我們首先進(jìn)行粗打磨,粗打磨使用的氧化鋁拋光粉的粒徑更大一些,打磨時(shí)間更長。若仍沒有辦法再次拋光可以聯(lián)系廠家進(jìn)行返廠維修或者重新購置新的玻碳電極。

    5、徹底洗滌后,電極要在0.5-1 mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0 ~ -1.0 V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。最后在0.5 mol/L KNO3或者KCl中記錄2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 溶液的循環(huán)伏安曲線,以測試電極性能掃描速度50 mV/s,掃描范圍0.6 ~ 0 V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。

    其他工作電極:

    諸如泡沫金屬、金屬網(wǎng)、金屬箔之類的電極需要在使用前進(jìn)行充分洗滌,已除去金屬表面的氧化物膜和油污。

    通常情況下使用酸洗(1M HCl/3M HCl)來除去氧化物膜,丙酮或堿洗(1M NaOH)來除去油污,堿洗還可以中和酸洗的酸殘留,最后需要在去離子水和乙醇反復(fù)超聲洗去表面殘留的物質(zhì)。

    對(duì)電極/輔助電極(CE)

        對(duì)電極也叫輔助電極,和工作電極組成一個(gè)串聯(lián)回路,是用來測量流過工作電極的電流的,不光起到導(dǎo)電的作用,還完成另外的半反應(yīng)。

    一般的對(duì)電極需滿足以下條件:性質(zhì)穩(wěn)定的材料,比如鉑(鉑絲、鉑片、鉑網(wǎng))或者石墨(不同直徑的石墨棒);為了減少對(duì)電極極化對(duì)工作電極的影響,對(duì)電極本身的電阻要小,并且不易極化,其面積通常要求大于工作電極。

    電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電極基礎(chǔ)篇 (三)工作電極/對(duì)電極的使用和養(yǎng)護(hù)示意圖1

    鉑片電極

    電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電極基礎(chǔ)篇 (三)工作電極/對(duì)電極的使用和養(yǎng)護(hù)示意圖2

    碳棒電極

    對(duì)電極使用前后注意事項(xiàng):

    1、石墨棒電極

    石墨棒電極的打磨十分簡單,只需要準(zhǔn)備細(xì)砂紙就可以完成打磨,重新使用。但是要注意一點(diǎn),石墨棒最好不要在酸性和堿性電解液中混用,不然很容易在表面發(fā)生腐蝕,影響使用壽命。

    2、鉑電極

    鉑電極的日常清理可以借助稀酸溶液,把鉑電極在稀酸溶液中浸泡一會(huì)兒,就可以完成清理工作。

     


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