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              一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路
              
                    
              
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              一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路1
              背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一，它能提供如晶間取向、晶界類(lèi)型、再結(jié)晶晶粒、微織構(gòu)、相辨別和晶粒尺寸測(cè)量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD 數(shù)據(jù)來(lái)自樣品表面下 10-50nm 厚的區(qū)域，且EBSD樣品檢測(cè)時(shí)需要傾轉(zhuǎn)70°，為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號(hào)，所以要求EBSD樣品表面“新 鮮”、清潔、平整、良好的導(dǎo)電性、無(wú)應(yīng)力等要求。
              （一）制樣：取樣，切割，顯微磨削=研磨+拋光。
              1 取樣和切割
              取樣盡量用線切割法，避開(kāi)有缺陷地方，選擇有代表性部位。試樣應(yīng)為導(dǎo)電樣品，厚度應(yīng)在0.5mm-3mm之間，以JSM-6480為例，典型尺寸為10mm×10mm到7mm×7mm之間，厚度一般在1-3mm, 銅鋅鋁不耐磨材料可增至2-3mm。樣品放入電鏡時(shí)一般用502膠水粘在樣品臺(tái)上。如果要考察樣品在特定方向上的性能，如經(jīng)軋制、拉伸或壓縮的樣品，樣品的軋向或受力方向需要與樣品臺(tái)的X軸平行。
              2 顯微磨削
              水砂紙粗磨，金相砂紙細(xì)磨（厚玻璃板上），換砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)90°。拋光常用有以下四種方法：
              (a) 目前比較常用的EBSD制樣方法為機(jī)械拋光、電解拋光、聚焦離子束（FIB）、氬離子拋光；
              (b) 機(jī)械拋光比較常用的拋光膏硬度較大，雖然粒度可以很小，但仍會(huì)劃傷表面，不適合硬度較小、易于氧化、晶粒比較細(xì)小的材料。
              (c) 電解拋光是做 EBSD 檢測(cè)時(shí)比較常用的手段，但是對(duì)于不同材料其電解液的配方不同，同時(shí)不同尺寸、不同狀態(tài)的同種材料其參數(shù)（拋光電壓、電流、時(shí)間、 頻率等）也各不相同，需要隨時(shí)調(diào)節(jié)。電解拋光對(duì)于樣品尺寸有較多限制，面積較大時(shí)，各處電流不均勻，使樣品表面凹凸不平。
              (d) 氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對(duì)樣品進(jìn)行減薄，氬離子相對(duì)鎵離子較輕，產(chǎn)生的應(yīng)力層、非晶層非常薄，可避免因制樣對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤導(dǎo)。同時(shí)由于晶格畸變較小，可以提高 EBSD 的標(biāo)定率，節(jié)約時(shí)間。氬離子拋光對(duì)于晶粒特別細(xì)小、多相材料及極易氧化材料做 EBSD檢測(cè)時(shí)的樣品制備具有極大的優(yōu)勢(shì)；
              如下圖所示為鈦合金 800℃熱壓所得樣品，經(jīng)過(guò) 3 種不同拋光方法，在相同參數(shù)下（step size=0.3um）所得 EBSD 圖像的對(duì)比圖，且未經(jīng)過(guò)降噪處理，其標(biāo)定率依次為 22%、53%、90%。圖1受較大應(yīng)力影響；圖2受第二相影響。
              一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路2
              一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路3
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              （二）數(shù)據(jù)分析
              一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路5
              1 名詞解釋
              （a）晶體取向的表征：要表征晶體的取向，必須確定兩個(gè)坐標(biāo)系：一個(gè)是參考坐標(biāo)系，第二個(gè)是晶體坐標(biāo)系。一般參考坐標(biāo)系位正交坐標(biāo)系，把機(jī)加工軋制方向（RD）定義為X軸，橫向（TD）和法向（ND）定義為Y，Z軸。對(duì)于正交晶體坐標(biāo)系，一般選取三個(gè)初級(jí)晶向作為坐標(biāo)軸，如[100]、[010]、[001],分別作為X，Y，Z。對(duì)于非正交晶系，如六方晶系，可選取三個(gè)互相垂直的晶向并定義：X=[10-10]、Y=[-12-10]、Z=[0001]。
              （b）織構(gòu)定義：單晶體具有各向異性，即不同晶體學(xué)方向上物理和力學(xué)性能存在顯著差異。多晶體則由于晶粒的隨機(jī)分布，宏觀表現(xiàn)為各向同性。但是如果多晶體在其形成過(guò)程中，如金屬材料冷熱加工過(guò)程中，多晶體的晶粒沿著某些方向排列，即出現(xiàn)某些方向聚集排列，使得這些方向上出現(xiàn)取向幾率增大的現(xiàn)象，該現(xiàn)象則稱(chēng)為織構(gòu)（擇優(yōu)取向）。軸向拉拔或壓縮產(chǎn)生的組織與軸向平行，稱(chēng)為絲織構(gòu)或纖維織構(gòu)，用晶向指數(shù)<UVW>表示；某些鍛壓、壓縮多晶材料中，晶體往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向，此類(lèi)擇優(yōu)稱(chēng)為面織構(gòu)，以{HKL}表示；軋制板材既受拉力又受壓力，因此除以某些晶體學(xué)方向平行軋向外，還以某些晶面平行于軋面，稱(chēng)為板織構(gòu)，以{HKL}<UVW>表示，如軋向與晶體學(xué)方向<UVW>有偏離，則常在其后加上偏離的度數(shù)，表示為{HKL}<UVW>±10°。
              一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路6
              （c）晶界類(lèi)型：二維點(diǎn)陣中晶界位置可用兩個(gè)晶粒的位向差θ和晶界相對(duì)于一個(gè)點(diǎn)陣某一平面的夾角Φ來(lái)確定。根據(jù)相鄰晶粒之間位向差θ的大小，可將晶界分為兩類(lèi)：小角度晶界：相鄰晶粒的位相差小于10°的晶界，亞晶界均屬于小角度晶界，一般小于2°；大角度晶界：相鄰晶粒的位相差大于10°的晶界，多晶體中90%以上的晶界屬于此類(lèi)。
              2 EBSD具體分析功能
              （a）微觀組織分析：晶粒尺寸、均勻性、有沒(méi)有孿晶及孿晶的體積分?jǐn)?shù)、再結(jié)晶晶粒及亞晶、晶界特性分析、相鑒定及相分布等。
              分析思路：主要通過(guò)分析取向分布圖實(shí)現(xiàn)，不同顏色晶粒代表不同的取向，晶粒形狀大小反映材料變形或再結(jié)晶情況，根據(jù)相鄰晶粒夾角確定晶界類(lèi)型，并用不同的顏色將晶界表示出來(lái)。
              （b）取向分析：相鄰晶粒的取向分析，晶粒和相鄰孿晶的取向分析，孿晶及相鄰孿晶的取向分析，織構(gòu)分析、取向差分析。
              分析思路：兩個(gè)相鄰晶粒可以用歐拉角分析，極圖分析等，大范圍晶粒取向用極圖或反極圖分析。
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              一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路7
                              
                
                
                
              
                    
              
                        
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                                四川
                            
              
                            
              
                                文字是人類(lèi)用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語(yǔ)言的工具。人類(lèi)往往先有口頭的語(yǔ)言后產(chǎn)生書(shū)面文字，很多小語(yǔ)種，有語(yǔ)言但沒(méi)有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書(shū)面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類(lèi)進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
                            
              
                            
              
                                
              
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              手把手教你用ChemDraw 畫(huà)化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇
              

                        
              
                            
                            
              晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）
              

                        
              
                            
                            
              電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測(cè)試
              

                        
              
                            
                            
              【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）
              

                        
              

                
              
            
              
        
              
    
              
    
              
        
              
            
              
        
              
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